CVD B,xC涂层的微观结构、沉积特性、晶化及氧化行为

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1、摘要摘要连续纤维增强的碳化硅陶瓷基复合材料(CMC．SiC)在高于450℃的氧化环境中，会因纤维和热解碳界面层的氧化而缩短使用寿命。化学气相沉积／渗透(CVD／CVI)制备的B。C涂层／基体能在600．1000℃的氧化气氛中生成液态的氧化物，填封陶瓷基复合材料的裂纹和孔隙，对材料起到很好的抗氧化保护作用。本文以CVDBxC涂层为研究对象，通过对不同沉积工艺条件下制备的BxC涂层进行微结构分析，建立了沉积参数与产物微观结构、物相组成之间的关系；探索了CVDBxC的沉积机理；考查了CVDBxC沉积产物的晶

2、化及氧化行为。主要研究内容及结果如下：1、研究了CVDBxC的微观结构和物相组成。通过不同工艺条件下制备的BxC涂层的微观分析发现，CVDBxC的微观结构主要有两种：一种表面呈砖块堆积状形貌，B含量高，基本不含游离碳，具有一定的结晶度；另一种表面呈菜花状形貌，B含量低，含有游离碳，涂层为非晶涂层。2、研究了沉积参数与沉积产物微观结构、物相组成之间的关系及CVDBxC的沉积机理。通过对BxC涂层的微结构分析得到：沉积温度、BCl3／cI-14流量比能影响沉积产物的微观结构或物相组成，而H2／CH4流量比

3、对沉积产物的影响不明显；CVDBxC可以通过两种不同的机理过程进行沉积。3、研究了CVDBxC涂层的晶化及氧化行为。涂层在：1600．2000℃，氩气；400℃、700℃、1000℃、1200℃，干氧；700℃、1000℃、1200℃，湿氧；模拟服役环境，四种环境中进行处理，处理后的微观分析结果表明：在高温惰性环境中，涂层内部会生成B4C晶粒和石墨碳，并且随温度升高，晶粒长大，碳元素石墨化加剧；在干氧和湿氧环境中，涂层能在1000℃以下的温度范围内对基体材料起到抗氧化保护作用，尤其在700℃(中等温度

4、)时具有良好的自愈合能力；在模拟服役环境中，CVDBxC涂层内部可能产生微观应力，形成微裂纹。关键词：碳化硼；CVD；微结构分析AbstraetAbstractWhenthecontinuousfiberreinforcedsiliconcarbidematrixcomposites(CMC—SiC)areexposedtooxidizingenvironmentover4500C，thelifeofthemcanbeshortenedduetotheoxidationofthefibersandth

5、ePyCinterlayersbetweenfibersandmatrixes．TheBxCcoatings／matrixespreparedbyCVD／CVItechniqueCanbeoxidizedintoliquidB203atthetemperaturerangeof600一I0000Cinoxidizingatmosphere，whichCansealcrackstopreventtheseceramicmaterialsfromoxygenattacking．Inpresentthesi

6、s，asystemicstudywascarriedoutontheCVDBxCcoatings．Throughthemicrostructureanalysisofthesecoatingsdepositedundervariousconditions，therelationshipbetweendepositionparametersandmicrostructureandcompositionWaSestablished，andthedepositionmechanismwasexplored．

7、Finally，thecrystallizationandoxidationbehavioroftheBxCcoatingsWaSinvestigated．Themainstudiedcontentsandresultsareasfollows：1．ThemicrostructureandphasecompositionofCVDBxCWaSstudied．Basedonthemicroanalysisresults，twokindsofCVDBxCcoatingswerefound：theonesh

8、owedabrick-likemorphology，withahighcontentofBandwithomfreecarboIl，andpossessedacertaindegreeofcrystallinity；theotherpresentedacauliflower-likemorphology，谢thalowcontentofBandacertaincontentoffreecarbon．Theywereamorphousstate．2．The