红外光谱及其在高分子研究中的应用

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1、一、IR光谱解析方法二、IR光谱解析实例一红外吸收光谱分析•红外吸收光谱广泛应用于有机化合物的定性鉴定和结构分析方面，也用在定量分析方面（一）、定性分析——已知物的鉴定试样在相同条件下试样红外谱图标样标样红外谱图•新型仪器配有计算机，常用计算机进行检索，检测到样品的红外谱图后，计算机找出与之相配的标准物质的红外谱图•例：判断二甲苯的三种异构体，根据二甲苯在900~650cm-1范围内吸收峰的数目和位置即可确定（二）、定量分析（弱项）•通过对特征吸收谱带强度的测量来求组分含量；理论依据是：朗伯-比尔定律•红外光谱的谱带较多，选择余地大，能方便地对单组分或多组分进行定量分析；能测定气体

2、、液体和固体样品。•通常应选择被测物质的特征吸收带；吸收带与被测物质的浓度有线性关系；有较大的吸收系数•红外光谱定量分析灵敏度较低，不适于微量组分的组分•可用标准曲线法、内标法、求解联立方程等方法进行定量分析（三）、未知物结构的确定•解析红外谱图的一般原则1.试样的纯化•红外样品需纯度很高（98%以上），不含干扰测定物质。可利用各种分离手段如：分馏、萃取、重结晶、层析等提纯试样2.了解工作•了解样品来源、外观，根据样品存在的形态选择适当的制样方法；观察样品的颜色和气味；注意样品的纯度以及样品的元素分析，相对分子质量，熔点、沸点、溶解度、折光率等物理常数的测定结果——缩小结构的推测范

3、围1．已知分子式计算不饱和度22nnnU431n4、n3、n1分别为2四价、三价、一价的原子数不饱和度意义：U0分子中无双键或环状结构U1分子中可能含一个双键或一个环U2分子中可能含两个双键，或一个双键环，或一个叁键U4分子中可能含苯环U5分子中可能含苯环一个双键续前例1：苯甲醛（CHO）不饱和度的计算762276U52续前2．红外光谱解析程序•掌握四先四后原则：先特征后指纹（4000~1300cm-1特征区，鉴定官能团）先强峰后弱峰先否定后肯定先粗查后细找•解析图谱时的几点经验：（1）查找基团时，先否定，以逐步缩小范围（2）在解析特征吸收峰时，要注意其它基团吸收峰的干扰（33

4、50和1640cm-1处出现的吸收峰可能为样品中水的吸收）（3）图中的吸收峰往往不可能全部解析，特别是指纹区（4）掌握主要基团的特征吸收3000cm-1是个界，不饱和CH﹥3000，饱和CH﹤3000苯环C=C1650~14502~4个中强吸收峰。利用指纹区判断单、双、三取代3、与标准图谱对照•解析完后，进行验证，不饱和度与计算值是否相符，性质与文献值是否一致，与标准图谱进行验证几种标准图谱集•最常见的标准图谱有三种1.萨特勒（Sadtler）标准红外光谱集美国sadtlerresearchlaborationies编辑出版的。收集的图谱最多2.分子光谱文献“DMS”穿孔卡片英

5、国和德国联合编制3.“API”红外光谱资料美国石油研究所（API）编制。主要是烃类化合物的光谱图示图示练习:某化合物CHO，其IR光谱主要吸收峰位为3080，9103040，2980，2920，1690（s），1600，1580，1500，1370，1230，750，690cm-1，试推断分子结构解:U229105可能含有苯环211690cm强吸收为CO13080，3040cm有吸收可能为H11600，1580和1500cm三处吸收可能为（芳环）CC1690和750cm（双峰）可能为（单取代）H1as2980cm可能为CH31s2920cm可能为CH2可能结构为C6H5COC2H

6、51s1370cm为CH3示例3300CH（芳环）1597，1495，1445CC3270NH153313232100NHCN3030CC763，694（双峰）HH16381268COCH续前22917解：U7可能含有苯环211638cm强吸收为CO13270cm有吸收NH11533cm吸收NH11323cmCN13300cm（强）含CH12100cm（强）含CC11268cmCH13030cm为H11597，1495和1445cm（三峰）为（芳环）CC1763和694cm（双峰）为（单取代）H续前峰归属如下：13270cmNH11638cmCO含酰胺结构C0NH11533cmN

7、H11323cmCN13300cmCH12100cm含—CCHCC11268cmCH13030cmH1含单取代苯（芳环骨架）1597，1495和1445cmCC1763，694cm（双峰）H续前结构式应为示例3000H（芳）1600,1584和1493CC756,702（双）H1452CH2938，2918和2860CH22续前解:此题五个化合物有四个含有苯环，其中三个还分别具有CN，NH和CO；只有化合物2无苯环，但具有OH图上可见芳香化合物的一系列特征吸收130