常用药品检验仪器介绍下李晓东

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1、二、常用药物检验仪器II光谱分析分光光度法*通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度和发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法*常见的波长范围:（1）200～400nm的紫外光区；（2）400～760nm的可见光区；（3）2.5～25m的红外光区。*朗伯-比尔（Lambert-Beer）定律:A=lg(1/T)=ECLA为吸光度,T为透射比,是投射光强度比上入射光强度E为吸收系数；C为吸光物质浓度,g/100mL；L为吸收层厚度，cm二、常用药物检验仪器II光谱分析*利用物质在紫外、可见光区的分子吸收光谱，对物质进行定性分析

2、、定量分析及结构分析的方法。按所吸收光的波长区域不同，分为紫外分光光度法(60-400nm)和可见分光光度法(400-750nm)，合称为紫外-可见分光光度法。紫外-可见分光光度法（UV-Vis）光源单色器吸收池数据记录检测器紫外-可见分光光度仪基本组成二、常用药物检验仪器II紫外-可见分光光度法（UV-Vis）*光源:在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。可见光区-钨灯为光源；紫外区：氢、氘灯*单色器:将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任波长单色光的光学系统。*吸收池:放置各

3、种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。*检测器:利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号，常用的有光电池、光电管或光电倍增管。二、常用药物检验仪器II-单波长单光束、单波长双光束、双波长紫外-可见分光光度仪的类型二、常用药物检验仪器II*操作简单，灵敏度高，可达10-4g/ml～10-7g/ml*准确度高，相对误差为2％～5％，重现性好*测定条件（温度、溶剂极性、pH等）不同，吸收光谱的形状、吸收峰的位置、吸收强度等都可能发生变化。*同一种物质使用不同的溶剂，

4、得到的紫外-可见吸收光谱的峰形和最大吸收位置可能不一样；*尽量选用低极性溶剂，pH一致，能很好地溶解被测物，并且形成的溶液具有良好的化学和光化学稳定性；*溶剂在样品的吸收光谱区无明显吸收。紫外-可见分光光度法（UV-Vis）的特点紫外-可见分光光度法（UV-Vis）的影响因素二、常用药物检验仪器II紫外-可见分光光度仪的应用（一）定性鉴别：是多数有机化合物具有吸收光谱特征。一般用对比法。1、对比吸收光谱特征数据2、对比吸收度（或吸收系数）比值3、对比吸收光谱的一致性（二）纯度检查：杂质检查与杂质限量检测（三）含量测定：1、吸收系数法2、标准

5、曲线法3、对照比较法二、常用药物检验仪器II光谱分析*红外线：波长大于0.76µm，小于500µm（或1000µm）的电磁波。红外线的划分区域波长(µm)波数(cm-1)能级跃迁类型近红外区0.76-2.513158-4000OH、NH及CH键的倍频吸收区中红外区2.5-504000-200振动、伴随转动远红外区50-5000200-20转动红外分光光度法（IR）*利用样品的红外光谱进行定性、定量分析及测定分子结构的方法，称为红外分光光度法二、常用药物检验仪器II红外分光光度法的特点*红外光谱法是有机药物分子的振动-转动光谱，分子中每个

6、基团一般都有相应的吸收峰，且特征性强。药物的红外光谱能反映药物分子的结构特点，具有专属性强、准确度高的特点，是验证已知药物的有效方法。*《中国药典》要求按指定条件绘制供试品的红外光吸收图谱，与《药品红外光谱集》中的相应标准图谱对比，如果峰位、峰形、相对强度都一致时，即为同一种药物。二、常用药物检验仪器II红外分光光度法的样品制备*气体：对气体样品应采用气体槽来进行测量*液体：液体样品常采用液体槽来进行测定*固体：糊状法～石蜡油调糊、薄膜法、KBr压片法*色散型*傅立叶变换（FTIR）红外光谱仪分类红外光谱仪的校正*0.04mm聚苯乙烯薄膜（

7、波数校正，分辨深度、分辨率）二、常用药物检验仪器II红外光谱的测定*原料药鉴别*制剂鉴别*晶型、异构体限度检查或含量测定二、常用药物检验仪器II红外光谱的测定丙二醇二甘醇二、常用药物检验仪器II原子吸收分光光度法*其测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。光谱分析*分析对象：元素周期表中70多种元素进行定量分析二、常用药物检验仪器II原子吸收分光光度法*基本组成：由光源、原子

8、化系统、单色器和检测系统等组成，另有背景校正系统、自动进样系统等。二、常用药物检验仪器II原子吸收分光光度计(1)单道单光束，通过调制