尿碘和碘盐的检测方法和注意事项

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1、1碘的检测方法及注意事项浙江省疾病预防控制中心2011.3杭州2一、盐碘的检测方法3制盐工业通用试验方法碘离子的测定GB/T13025.7—19991直接滴定法2次氯酸钠氧化还原滴定法（仲裁法）3高锰酸钾氧化还原滴定法4碘量仪分光光度法盐碘测定方法1：4食盐卫生标准的分析方法GB/T5009.42—2003定性法定量法：相当GB/T13025.7—1999中仲裁法。溴水氧化盐中碘离子成为碘酸根离子，加热挥发过量的溴水，后续同直接滴定法。盐碘测定方法2：5GB/T13025.7—1999的直接滴定法用于不含还原性物质

2、的加碘酸钾食盐中碘的测定a、含有碘酸钾以外的氧化性物质的样品。如：含有三价铁离子的样品。b、含有还原性物质的样品。如：含有硫化物、碘化物、二价铁的样品。另外，呈碱性的样品应用酸调至中性后再行检验（如：添加活性钙的钙强化营养盐）。方法选择：6GB/T13025.7—1999的仲裁法以及GB/T5009.42—2003的定量法用于特殊盐种中碘的测定。比如：川盐(川盐中的碘仍以碘酸盐形式存在）、强化其他营养素的盐（如加钙盐）、海藻（螺旋藻）碘盐。a、大量钙离子存在时会有干扰b、新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量，从

3、而引起惊人的正误差。除此以外，在取样和称样时还要注意碘的游走性。7食用盐GB5461—2000（质量标准）食用盐卫生标准GB2721—20032004年出台1号(针对卫生标准）、2号（针对质量标准）修改单。修改单修正了卫生标准与质量标准矛盾的地方。食用盐标准8质量标准涵盖卫生标准的指标。两标准将碘的添加量统一到食品营养强化剂使用卫生标准GB14880上：（20-60）mg/kg。质量标准规定了食盐抗结剂亚铁氰化钾的含量，以[Fe（CN）6]4-计为10.0mg/kg，卫生标准没有规定。食用盐两标准的区别1《GB/T

4、13025.7-1999制盐工业通用试验方法碘离子的测定》应用操作的注意事项直接滴定法91.1所用实验器材的有关问题10•称量用的天平：经计量检定，并有期间核查保证其校准状态。•使用的滴定管：使用正规厂家的等级A级产品，经计量检定或可使用分析天平对其以纯水称重法自校准检查是否符合规格要求。•下表为滴定管容量允差1.2碘酸钾标准溶液的有关问题11如果未能刚好准确称得1.4270g，则以准确称取的实际量W计算碘酸钾C：C(1/6KIO3)=w/(214/6)标准溶液浓度表达要保留4位有效数字，如：0.04021mol/

5、L、.002006mol/L0.04mol/L碘酸钾标准溶液转盛于具塞严密的500mL容量瓶置于4℃冰箱存放可稳定一年。0.002mol/L碘酸钾标准溶液应是临用时将0.04mol/L碘酸钾标准溶液稀释。碘盐碘含量测定所用的碘酸钾标准溶液、硫代硫酸钠的浓度表示要四位有效数据，例如：0.002000mol/L、0.001993mol/L。1.3硫代硫酸钠标准溶液的有关问题12上述加氢氧化钠的作用是作为硫代硫酸钠标准溶液的防腐剂（稳定剂）。也可采用加0.2g无水碳酸钠，个人认为加碳酸钠为防腐剂更适宜.配制硫代硫酸钠标准

6、溶液的水宜用纯度较高的去离子水，用新沸过的冷去离子水配制则更好。13如果觉得滴定终点不好观察，可在80mL水中溶解10g优级纯氯化钠，以使滴定终点较为敏锐，并且也与样品滴定的溶液体系一致。用新沸过的冷去离子水并加0.2g无水碳酸钠配制0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液，这是我国国家药典中滴定液的配制方法。上述方法配制的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的稳定性，据我们的实验考察，盛于具塞严密的1000mL棕色瓶置于4℃冰箱存放一年，浓度变化小于1％。文献对其稳定性也有不少报告。0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液

7、应是临用时将0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释，并依法标定。硫代硫酸钠标准溶液标定的问题14对0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定应当按照《GB/T13025.7-1999制盐工业通用试验方法碘离子的测定》中的规定，是采用0.002mol/L碘酸钾标准溶液来标定0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液。如果采用基准重铬酸钾来标定0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液，这是不对的实验操作，因其结果会有较大偏差。基准重铬酸钾可标定0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液，但不适宜标定0.002mol/L硫代硫酸钠标

8、准溶液文。献报告了此误差影响。1.4试剂磷酸的有关问题15磷酸中还原性杂质的影响碘酸钾碘盐的定量分析,磷酸中的还原性杂质有次磷酸、亚磷酸，这些还原性物质可直接将IO3-离子还原为I-离子，使用还原性物质残留不符合要求的磷酸酸化碘盐测定液，会造成含碘量检测结果偏低。16曾发现某一批号磷酸在依上述方法检查其还原性杂质时，消耗下述的高锰酸钾溶液0.60mL才呈现微