实验5原子发射光谱法

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1、《仪器分析实验》实验13原子发射光谱法AtomicEmissionSpectroscopyForShort：AES厦门大学精品课程仪器分析(含实验)一.原子发射光谱的产生电能、热能、光能等激发气态基态原子、离子的核外电子受激跃迁至高能态。E2E0E1E3hi气态、激发态原子、离子的核外电子，迅速回到低能态时以光辐射的形式释放能量。原子发射光谱(寿命小于10-8s)第一部分基本原理激发电位共振线、第一共振线最灵敏线、最后线、分析线4.原子线(Ⅰ)：M*M(I);离子线(Ⅱ,Ⅲ)：M*+M+(Ⅱ)M*2+M2+(Ⅲ)能级图把原子中所可能存在的光谱项--能级及能级跃迁用平面图解

2、的形式表示出来,称为能级图。Na(1s)2(2s)2(2p)6(3s)1二.原子发射谱线强度与试样中元素浓度的关系E0Eigi、g0—激发态和基态的统计权重Ei—激发电位K—Boltzmann常数T—温度KAi—蒸发出的原子数K—蒸发速率常数—逸出速率常数C—试样中浓度—电离度1.谱线强度及其影响因素Ii=[gi/g0e-Ei/kTAihυi(1-)k/]C谱线强度的基本公式:当以上的影响因素恒定时：Ii=[A]C2.谱线的自吸与自蚀A.自吸I=I0e-adI0为弧焰中心发射的谱线强度;a为吸收系数;d为弧层厚度B.自蚀在谱线上，常用r表示自吸，R表示自蚀。在共振线上，自吸

3、严重时谱线变宽，称为共振变宽。Ii=[A]Cb考虑到自吸作用的影响时：激发源(光源)单色器检测器数据处理与显示一、原子发射光谱法的分析过程第二部分原子发射光谱仪AA.低压交流电弧高频高压引火线路低频低压燃弧线路2.5~3KV10KV4000~7000K220V50Hz特点与应用电极放电较稳定适用于矿物、低含量金属的测定、只能测定固体粉末。二、激发源(光源)B.电感耦合等离子体ICP（Inductivelycoupledplasma）三、单色器(摄谱仪)A.平面光栅摄谱仪的色散系统平面光栅衍射的线色散率、分辨率、聚光本领四、检测器⑴摄谱步骤⑵感光板玻璃板为支持体，涂抹感光乳剂(AgB

4、r+明胶+增感剂)安装感光板在摄谱仪的焦面上激发试样，产生光谱而感光显影，定影，制成谱板特征波长，定性分析特征波长下的谱线强度，定量分析显影：对苯二酚（海德洛）感光：2AgX+2hυ→Ag(形成潜影中心)+X2A.摄谱法对甲氨基苯酚（米吐尔）定影：AgBr+Na2S2O3→NaAgS2O3Na3Ag(S2O3)2Na5Ag3(S2O3)4硫代硫酸钠（海波）γ⑶感光板乳剂特性曲线A．曝光量(H)与照度(E)的关系B.黑度(S)i0未曝光部分的透光强度i曝光部分的透光强度雾翳i0iC．黑度(S)与曝光量(H)的关系黑度(S)与曝光量(H)的关系难以用一般的数学公式描述。γ=S/lo

5、gH感光板的反衬度(对比度)Hi---为感光板的惰延量感光板γ：0.4~1.8定量分析:采用γ较高的感光板---紫外型感光板。定性分析:采用Hi较小即灵敏度较高的感光板---紫外型感光板。B.光电直读光谱仪的类型真空紫外直读光谱仪：170~340nm氦气、氮气保护测定C、S、Petc非真空直读光谱仪：200~900nm波长扫描型直读光谱仪转动光栅扫描C：全谱直读ICP-OES光谱仪1.定性分析的基本原理(摄谱法、光电法)五、AES的定性定量分析方法原子的核外电子能级不同时，跃迁产生不同波长的光谱线，通过检测特征光谱线存在否，确证某元素可否存在。一般利用2~3根原子线、离子线的

6、第一共振线、最灵敏线、最后线、分析线进行定性分析。元素相对灵敏度(%)C、Se1~10-1As、Ge、Ir、Os、Sm、Te、Th、U、W10-1~10-2Au、B、Bi、Co、Dy、Er、Eu、Hg、Gd、Ho、La、Mn、Mo、Nb、P、Pb、Pr、Pt、Rb、Rn、Ru、S、Sb、Sn、Si、Ta、Tb、Ti、Tl、V、Zn、Zr10-2~10-3Al、Cd、Cr、Cs、F、Fe、Ga、Ge、In、Mg、Ni、Pb、Sc、Y、Yb10-3~10-4Ag、Be、Cu、Ba、Sr、Ca10-4~10-5Cs、K、Li、Na、Rb10-5~10-6光谱定性分析的相对灵敏度2.定性分

7、析的方法(摄谱法)A．标准样品与试样光谱比较法用标准样品与试样在相同的条件下摄谱。比较标准样品与试样所出现的特征谱线。若试样光谱中出现标准样品所含元素的2~3条特征谱线，就可以证实试样中含有该元素。否则不含有该元素。上标：谱线的强度级（1~10级）。下标：原子线(Ⅰ)与离子线(Ⅱ→+、Ⅲ→2+、Ⅳ→3+)。底标：波长十位后尾数，12.3→2712.3埃、47.3→2747.3埃。B.标准铁光谱图比较法标准铁光谱图（一级）2300~3500埃/15张，80埃/张。以铁光