纳米复合磁性材料的制备与性能研究

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1、分类号：TM273密级：UDC：620编号：201421802021河北工业大学硕士学位论文纳米复合磁性材料的制备与性能研究论文作者：李世泰学生类别：全日制学科门类：工学学科专业：材料学指导教师：步绍静职称：副教授资助基金项目：国家自然科学基金面上项目（No.51271072），国家自然科学青年基金项目（No.51301056），河北省自然科学青年基金项目（No.E2015202008）。DissertationSubmittedtoHebeiUniversityofTechnologyforTheMasterDegreeofMaterialsScie

2、nceSTUDYONTHEPREPARATIONANDMAGNETICPROPERTIESOFNANO-COMPOSITEMAGNETICMATERIALSbyLiShitaiSupervisor:Assoc.Prof.BuShaojingMay2017ThisworksupportedbyGeneralProgramfromtheNationalNaturalScienceFoundationofChina(No.51271072),aGrantfromNationalScienceFundforYoung(No.51301056)andHebeiN

3、aturalSciencefoundationofChina(No.E2015202008).摘要传统永磁材料的磁能积已经接近理论值，新型的纳米复合磁性材料能够通过软硬相间的交换耦合作用大幅提高其磁性能。本论文采用高能球磨的Sm-Co纳米颗粒及溶胶凝胶-浸渍提拉制备的SrFe12O19多孔薄膜作为复合材料中的硬磁相，通过多元醇法、化学镀法、溶剂热法在硬磁相表面沉积Co(Fe-Co)软磁相，制备出Sm-Co/Co(Fe-Co)复合颗粒和SrFe12O19/Fe-Co复合薄膜。利用XRD、TEM、SEM、DSC、VSM等检测手段对其微结构及磁性能进行了表征

4、，探讨了不同方法的反应机理及试验参数对软硬复合磁性材料微结构及磁性能的影响，为纳米复合磁性材料的制备提供试验依据和理论参考。试验发现：(1)采用多元醇法制备出hcp-和fcc-两种结构共存的Co颗粒，研究了多元醇的还原机理及前驱体中Co2+浓度对产物结构的影响，发现Co2+浓度对产物物相组成有重要影响。在前驱体中引入Sm-Co颗粒制备的Sm-Co/Co复合颗粒Hc=311.4Oe，Mr/Ms=0.087。(2)采用化学镀法制备出单一fcc-结构的Co颗粒，分析了fcc-Co的形成机理，探讨了试验参数对纯Co颗粒的影响。研究发现Co2+浓度为0.108m

5、ol/L制备的Co颗粒最小，粒径约100nm，聚乙烯比咯烷酮（PVP）添加量影响磁性能，反应时间对产物纯度影响较大。引入Sm-Co颗粒，制备的Sm-Co/Co复合颗粒交换耦合作用较弱，剩磁比没有提升。(3)通过溶剂热法将不同摩尔比的Fe3+与Co2+溶液同时加入到高压反应釜中，制备出了不同结构的Fe-Co相颗粒。研究发现Co2+诱导Fe3+的沉积，Fe3+/Co2+摩尔比降低时，Ms逐渐升高，(Fe,Co)3O4含量逐渐较少。由于产物中含有氧化物，软硬相间耦合作用受到限制，制备的Sm-Co/Fe-Co磁性能不理想。(4)采用溶胶凝胶-浸渍提拉法制备出S

6、rFe12O19多孔薄膜，溶胶反应20min，PS模板浸渍10s得到蜂窝状SrFe12O19多孔薄膜。结合化学还原法制备出SrFe12O19/Fe-Co复合薄膜，Hc=1896.2Oe，Mr/Ms=0.367。关键字：磁性材料复合颗粒化学还原法微结构磁性能IABSTRACTMagneticenergyproductoftraditionalpermanentmagnetisclosetothetheoreticalvalue,themagneticpropertyofnano-compositemagneticmaterialscanbegreatly

7、increasedbyexchangecouplinginteractionbetweenhardandsoftphases.Inthispaper,Sm-Coparticlesbrokenbyhigh-energyballmillandSrFe12O19porousfilmswhichwerepreparedbysol-gelprocessinganddipcoatingtechniquewerechosenasthehardphaseofcompositematerials,Sm-Co/Co(Fe-Co)compositeparticlesandS

8、rFe12O19/Fe-Cocompositefilmsweresynthesizedwith