大尺寸新型非晶氧化物的制备和烧结机理研究

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1、分类号：TB321密级：公开UDC：620.3编号：201421801026河北工业大学硕士学位论文大尺寸新型非晶氧化物的制备和烧结机理研究论文作者：李仁意学生类别：全日制学科门类：工学学科专业：材料物理与化学指导教师：赵建玲职称：教授李建强职称：研究员资助基金项目：国家自然科学基金（No.51674232），北京市自然科学基金（No.2152032）DissertationSubmittedtoHebeiUniversityofTechnologyforTheMasterDegreeofMaterialsPh

2、ysicsandChemistrySTUDYONPREPARATIONANDSINTERINGMECHANISMOFLARGE-SIZEDNEWAMORPHOUSOXIDEbyLiRenyiSupervisor:Prof.ZhaoJianlingProf.LiJianqiangMay2017ThisworkissupportedbytheNationalNaturalScienceFoundationofChina(No.51674232),theNaturalScienceFoundationofBeijin

3、g,China(No.2152032)摘要不含SiO2、B2O3、P2O5等传统网络形成体的TiO2基、Nb2O5基新型氧化物玻璃具有超高折射率等优异光学性能，在激光、显像等领域具有广阔的应用前景。但传统的熔化-凝固方法会导致析晶，无容器凝固等特殊制备方法只能得到毫米级非晶产物，严重制约着该类材料的应用。本论文提出利用非晶态物质在过冷液相区内的超塑性进行热压烧结实现大尺寸制备的思路，首先利用无容器凝固技术获得非晶原料，再采用真空热压烧结的方式，在非晶材料的过冷液相区内施加压力，使材料发生软化流动从而致密化，制备

4、出具有高致密度的不含或含有少量SiO2的大尺寸非晶氧化物。分别用差示扫描量热仪（DSC）、X射线衍射仪（XRD）、光谱椭偏仪、扫描电子显微镜（SEM）以及紫外-可见-红外分光光度计等仪器对样品进行表征，研究了粉末粒度、压力、温度等因素对烧结的影响，并揭示新型非晶氧化物的热压烧结机理。通过在La2O3-TiO2氧化物体系中加入少量的SiO2，制备出了高致密La2O3-TiO2-SiO2大块非晶材料。SiO2能提升La2O3-TiO2体系的非晶形成能力，通过气动悬浮技术获得的原料粉末呈完全的非晶态，通过热压烧结方式

5、获得的块体材料高度致密，仅存在少量的气孔。烧结样品有微弱的晶化，晶化是其无法完全致密的一个重要原因。烧结的La2O3-TiO2-SiO2材料在可见光区域的折射率大于2.2，具有优异的光学性能。采用非晶热压烧结的方法制备出了高致密度的完全不含传统网络形成体的新型La2O3-TiO2-ZrO2大块非晶材料。研究发现，一定量的ZrO2能提升La2O3-TiO2体系的非晶稳定性。适当增大粉末粒度，可以促进样品的烧结致密化过程，而致密化速率与粉末的粒度无关。温度、压力的增大，可以有效提高烧结块体的致密度。通过烧结曲线分析

6、发现，La2O3-TiO2-ZrO2非晶粉末的热压烧结机制比较符合塑性流动。与La2O3-TiO2系非晶粉末相比，La2O3-Nb2O5非晶的烧结更加困难。烧结压力从60MPa增大至200MPa，粉末之间出现了显著的烧结现象，压力的提升对样品的致密化有着重要的作用。在200MPa压力下，通过研究收缩曲线，分析了整个烧结过程分为三个阶段，即加速收缩、快速收缩和收缩停滞。关键词：非晶氧化物过冷液相区热压烧结大尺寸无容器凝固IABSTRACTOxideglasseslackingnetworkformers(i.e.

7、,silicon,boronoxideandphosphoruspentoxide)havepotentiallybroadapplicationinthefieldsoflaserlightandimagingsincetheypossesssuperioropticalpropertiessuchashigherrefractiveindex.Butundertheconditionsofconventionalmelting-solidificationmethods,theyarepronetocrys

8、tallizeduetolowglass-formingability.Throughspecialprocessessuchascontainerlesssolidification,onlysmallamorphousproductswithinmillimeterscalecanbeobtained,whichseverelylimitstheapplicationofthese