高灵敏流动注射分析检测系统的研制及应用（I）-高灵敏检测系统的研制

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1、维普资讯http://www.cqvip.com苏州城建环保学院学报第15卷第4期J．SUZHOUINSTITUTEOFURBANCONSTRUCTIONVo1．15No．42002年12月ANDENVIRONMENTALPROTECTIONDec．2002高灵敏流动注射分析检测系统的研制及应用(I)——高灵敏检测系统的研制孙福生(苏州科技学院环境科学与工程系，江苏苏州，215011)摘要：研究设计了一个新的高灵敏流动注射分析检测系统。该检测系统主要由一个镓铝砷激光二极管(在780nm发射、功率

2、5roW)光源和一个由聚四氟乙烯材料做成的细长流动池(光程100x1．4mm内径)组成。与通常10mm流动池相比，测定水中可溶性硅的灵敏度可提高10倍左右。关键词：激光二极管；细长流动池；流动注射分析；硅中图分类号：X132文献标识码：A文章编号：1004—8022(2002)04—0031—05在流动注射分析时，为了迅速和连续地测定样品中微量组分，一个高灵敏检测系统是必不可少的。目前分光光度法是流动注射分析的最重要的检测技术，因为大量可选择的颜色反应对几乎各种类别的化合物和元素是适用的。尽管分

3、光光度法在流动注射分析中有着广泛的运用。但分光光度比色池的设计还没有受到重视，这是由于流动池商品化的结果【”。只有少量文章发表了这方面的研究【21，但是给出的设计对测定样品中低浓度组分是无能为力的。有几种改善流动注射光度分析灵敏度的方法，如溶剂萃取浓缩[41、离子交换[51、使用灵敏的显色剂[63，以及增加流动池的光程长度等。用于提高灵敏度的离子交换法和溶剂萃取法较繁杂，而高灵敏的显色剂也是有限的。根据朗伯一比尔定律，增加光程长度是提高光度分析灵敏度的方法之一。但是。当光程长度太长时，可能会使测

4、定困难，因为透过光的强度会变得太弱而检测不到，且这时需要较多的样品。解决这个问题的可能的方法是使用一个发射强度高、线性和单色性好的光源。并使用一个狭窄的流动池。Wei，Fuwa等对这个研究课题进行了一些尝试，如一个细长池或一个全反射池，再加上一个大功率的光源，如氙放电灯、钨白炽灯、氦一氖激光器等等；与通常的分光光度法相比，灵敏度能提高几百至几千倍】。但是，曾报道这种光源发射的光会撞击细长池壁，导致表观灵敏度偏离朗伯一比尔定律。当使用这种全反射细长池时，待测物溶液中溶剂的折射率应高于池材料，且校准

5、曲线的线性范围较窄。与其它通常的激光比较，激光二极管有着更多的优越性[91，因此把它作为光源可能更合适。笔者设计了一个由激光二极管和细长流动池组成的新的高灵敏分光光度检测系统，以改善流动注射分析的灵敏度。【收稿日期】2002-07—09【作者简介】孙福生(1945-)，男，江苏苏州人，教授，硕士。维普资讯http://www.cqvip.com32苏州城建环保学院学报2002正1实验部分1．1仪器设备图1是用于流动注射分析的新设计的高灵敏检测系统，它主要由一个激光二极管和细长流动池组成。此系统有

6、三个部分：激光二极管辐射、细长光程吸收池、对数转换器以及记录仪。采用LN9805K镓铝砷激光二极管(日本京都国家电子公司半导体销售部)作为检测系统的光源，其工作参数列于表1。TLS143光发射二极管(日本日立)作为检测系统的参比光源。使用二个S1087—01硅光电二极管(日本Hamamatsu光电公司)分别测量样品和参比光束。757N对数比例模块和LM308三放大尺寸差分运算放大器(美国Analog公司)和U-228记录仪(O～1OV，日本京都DenkiKagaku公司)用于对数转换放大和记录。

7、[二VPD一光电二极管；LD一激光二极管；LED一光发射二极管；进一细长流动池的人口；出一细长流动池的出口图1高灵敏流动注射分析检测系统表1LN9805K镓铝砷激光二极管工作参数注：①为48．0mA的光输出功率；②光输出功率=2．5mA。图2是流动注射分析系统，它包括一对SR一3000双柱塞微型泵(日本Sanuki)、SJ一1700ASI自动进样器(日本Atto公司)、铝块空气浴、二个聚四氟乙烯螺旋反应管(C和C、10mx1．0mm内径)、检测系统、聚四氟乙烯接头和聚四氟乙烯后压力螺旋管(5mx

8、0．5mm内径)。1．2新检测系统细长流动池的制造图3展示了细长流动池的设计，它不仅只需较少的试剂和样品，而且提高了流动注射光度分析的灵敏度。该细长流动池主要是由一根聚四氟乙烯棒制成的，各部分的名称和尺寸见图3。细长流动池的中心孔内径为1．4mm，根据需要制造了不同长度(1O、2O、5O和100mm)的细长流动池用于此研究。细长流动池制造的关键是中心孔的线性和孔的平滑度必须非常好，以防止从激光二极管发出的光与孔壁相接触。维普资讯http://www.cqvip.com第4期孙福生：高灵敏流动注射