超声波强化制备超细银粉

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1、第/4卷第3期稀有金属/##$年.月&I6-/4J-3KDLCA@A:EMNC0GE,N0NABA+0G@0OF-/##$"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""超声波强化制备超细银粉!宋永辉!，兰新哲，张秋利（西安建筑科技大学贵金属工程研究所，陕西西安!"##$$）摘要：研究以%&%’(#为分散剂，用水合肼作还原剂，在高浓度的硝酸银溶液中，通过液相还原保护法制取平均粒径为"$#)*的超细银粉。对影响银粉粒度的主要因素

2、：还原剂浓度、分散剂浓度及溶液中银离子浓度等进行了实验研究。重点探讨了超声波在制取超细银粉过程中的作用和影响。结果表明：超声波空化作用及产生的微射流可强化还原过程，且起到粉碎和分散的作用，使银粉粒径减小，粒度分布均匀。关键词：液相还原；纳米银；超声波中图分类号：+,"""-"(；+,.(/文献标识码：0文章编号：#/$.1!#!2（/##$）#31#$#/1#(银超细粉末在微电子工业中有广泛应用，如制残余电解银粉质量，计算溶液含银量，并将其稀释造浆料、印刷材料和气体传感材料等。另外，纳米至所需浓度。级银粉由

3、于具有很高的表面活性及催化性能而被广"-/实验步骤泛用于催化剂及超低温制冷机稀释剂。液相化学还取配制好的硝酸银溶液若干，放入"##*6的烧原法是制备银超细粉末的一种最常用、最简单的方杯中，在不停搅拌的情况下加入保护剂；将烧杯放法，通常是在银盐溶液中加入具有还原能力的化学入超声波发生器，继续搅拌，同时逐渐加入还原剂试剂［""(］，如：（"）金属还原剂，如铁、铝、锌、铜的溶液；至沉淀反应停止，进行离心分离；将沉淀等；（/）非金属还原剂，如甲酸及其盐、水合肼、醛洗涤两次，首先用蒸馏水洗涤，然后用无水乙醇和类、胺类

4、、某些醇、葡萄糖、脂肪酸、抗坏血酸等。丙酮再洗涤；将洗涤后的沉淀在真空干燥箱内干燥常用分散剂［3，$］有：聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、明(#*7)，取出袋装，封好封口，送样分析。胶、也可以用乙醇胺等。超声波由于具有机械效应"-(仪器和设备（体系中的声冲流、冲击波、微射流等）、热效应（体实验过程中使用了89:;/台式高速离心机（江系局部的高温高压及整体的升温）、光效应（声致发苏医疗仪器厂），<=,;2#$#型真空干燥箱（上海），光）、活化效应（水溶液中产生羟基自由基），在化>?;"##<医用数控超声波清洗器（昆

5、山市超仪器有学、化工、湿法冶金及高分子纳米材料制备方面具限公司），分析使用了@AB;232#扫描电子显微（日有很好的过程强化作用。本研究针对高浓度的硝酸本电子），<=0;/#(0型粒度分布仪（深圳）。银溶液，尝试通过超声波的强化作用，制备出粒度/结果与讨论均匀的超细银粉末。/-"水合肼（C/D3·D/E）用量对银粉粒径的影响"实验研究实验条件：硝酸银溶液浓度为"3#F·G1"，保护剂（%&%）用量为!F，常温下反应(#*7)，超声功率"-"硝酸银溶液配制称取一定量的电解银粉（44-45）置于烧杯中，"##’

6、H，时间为(#*7)。实验结果见图"。将浓硝酸分次缓慢加入其中，并加一定量的蒸馏水由图"的曲线可以看出，当还原剂水合肼用量稀释，在电炉上加热溶解，直至烧杯中残留少量银逐渐增大时，银粉粒径也逐渐变小，但当水合肼用粉已不与硝酸反应为止，用蒸馏水洗涤过滤，称取量过大时，银粉粒径反而又开始变大。由图/，(!收稿日期：/##$1#$1""；修订日期：/##$1#!1//基金项目：陕西省教育厅专项科研计划资助项目（#$:>/3/）作者万方数据简介：宋永辉（"4!/1），男，陕西岐山人，硕士，讲师；研究方向：贵金属冶金新

7、技术及新材料制备研究!通讯联系人（A;*P76：QRS"/("#"/2-TI*）?期宋永辉等超声波强化制备超细银粉E@=用量对银颗粒性能的影响在!?@$·AB!硝酸银溶液中，水合肼!C46，常温常压，反应时间<@4#2，改变=>=用量进行实验，实验结果见图?。

8、由图?可知，随着保护剂用量的增加，银粉的粒径逐渐减小，超声波作用下银粉的粒度明显小于不加超声波的。一方面，=>=可以与银离子首先形图!水合肼用量对银粉平均粒径的影响成配合物［D］，使银离子浓度下降，降低了银离子的"#$%!&’’()*+’,-./01#2(,-./0*(+203(/0$($/0#2.#04(*(/+’电极电位，不利于银原子成核，生成较小的银颗粒5#63(/7+8.(/核心，从而阻止银粒子的长大。另