浸渍滤料测定空气中环己胺的方法

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1、·研究报告·浸渍滤料测定空气中环己胺的方法盛娟芬汪锡灿唐拾贵“西否巫E雨百?o9／2环脓主要用于橡胶促进剂、石油深加剂乳化1．4采样剂防脑剂抗静电剂致杀虫剂等，也是有机音成的中在采样地点打开采样管．两端孔径至少为2ran1，锯问体。随着化学3~,lk的发展，环己胺的使用趋增加ff要r整．垂直放置。0I／min的速度采集3L空1日它的蔫气具l冉剧烈的刺激作用对』、能引起坏疽．经i。然后奁上原帽．带四实驻室分析．周内分析完毕。皮肤吸收可致敏．其职业危害也逐渐设人们关注。目前15分析步骤我国车间空t监测尚未有测定方法．也未制定1卫生151样品的处理：将管中的三氧化二

2、铝倒凡5ml具标准=哉卅J根据车闸空L中肯毒物质监测研究规范．建寒试管中．加3mIDMF，寒紧管皋振摇frain，放置立r空t中环胺的采集和色分折方法。30n-Jin后分析。1实验部分1j．2标准曲线的绘制：于25ml容量瓶中加人约i】原理：二}{】基甲酰胺浸渍过的兰氧化二铝管采10mlDMF．准确称重，加人23滴耶已胺(PJ．冉准集空L中的环已胺用l_甲基甲酰胺解吸经聚乙二醇确称重-2院晕量之差即为环已胺质量。然岳用DMF定?0M柱分离后．用氢焰离子化{盘铡器检测。保留时同定容至剿度，计斡其佩度t在20C时1环己胺的质量为性-峰高定量。0．869mg)。临用

3、前用DMF稀释成】ml一2040、60g的1·={要仪器环己胺标准应用'艘。分别取1I进样每个浓度重复3】一!-1三氧化二锅管：取foo200目的兰氧化二锅，院．取其平均值，绘制标准曲线。用甲基叶_酰胺(以下茼称DMF)提泡过夜，烘干。称取】．j．3样品分析：在与标准曲线测定的嗣样条件下300mg装^长150ram，内径4mm外径约6ram的玻璃测定样品和空白埘照。取1“]样品解吸液进样。“保留骨内，雨端用p量玻璃棉固定，而后将玻璃管两端熔时间定肚-峰高定量。色i普囝见图。封．喜上塑料帽备用。1．6计算1．12容量瓶：25ml、10nd5m]{C一×3，●，】

4、．23具寒试管：5m]：式中；c空气中环己胺】．7．4微量注射器：1o5f；的浓度．mg／m；三．1．5气体采样器：02L／min：]1i由标准曲线上查出，●●●●n儿¨，●●J12．6L相色措仪：FI1)0．26；cg的珂=己胺给出的信噪所取解吸被中环己胺的含量，比不低于3：1。ug；色谱柱：柱长!m，内径4mm．不锈钢柱Vc标准状况下样品的PE(；20M+1KOH1Ol白色担体兰j+1+体积⋯1100；柱温：140L：检测室温度190C{汽化室温度：D解吸效率-190C{载气(氮气)：4~d!min。2实验结果和讨论13试剂2．1色谱条件的选择13．1环己

5、胺．P2．1．1色谱柱的选择：对1-32三氧化二铝(层析用100200耳)PEG6000、PEG一6000加1．33PE(；20M-色谱固定液{碱、FFAP、GDX103l厦环已胺色谱图】．3．4101(硅烷化)白色摆体60一鲫耳；PEG-20M加碱等色潜柱进3环已胺】51．3．5】KOHAR；行了斌验与比较。环己胺在以1、2、4均为溶剂峰1．36l_甲基甲酰胺A．R·100·中国卫生幢验杂志】997年第7卷第2期L：种色潜柱上均能出峰．怛前四种色漕柱．分离不理样后用DMF解吸。经这样浸渍处理的三氧化一铝其解想．m峰时间长．峰形拖尾。PEGZ0M一加碱色l普柱

6、叫吸效率人人提高．能达到00上．满足r现场采样与优于前四种一其分离效果好．出峰时间短，峰形对称．分析的要求敞选用此挂=0．22解吸溶剂的选择：采用丙酮、环【=二烷、乙醇、乙：1．2色谱条件的选择：用正交试骑洼时柱温氯酸乙酯、DMF、丙删加DMT、丙酮加KOH等溶剂作为流速榆测室与汽f嚏温度进行了选择．结果以柱温解吸剂分别加人各种吸附剂进行解吸．并作n￡鞍。140(·检测室、汽化室温度190(’．氨气流速4Ond"ndn由于丙酮、环己烷、乙醇、乙酸乙酯等襁性较小解吸效时最适宜率低。DMF性质与环胺相似一溶解度较大．实际测}H：2解吸溶剂吸附剂的选择：根据环己胺难

7、裔于的解吸效率高一放选用DMF为环己胺的解吸溶剂。小一易溶于有机溶剂的特性，对环已胺的吸附剂和解吸!．3方法的检出限、线性关系和精密度溶剂进行r筛选本方法的检出限为0．26g(进样1【解嗳液)当2．2．1吸附剂的选择：试采用了6201担体、分子筛、三环己胺的伥度为20；cg／ml、4Og，ml、60gmj时，回归氧化二铝、活性炭、硅胶作为环己胺采样的吸附剂。通方程为y一255x+0．67．相茭系数r一0．99994．三种浓过实验比较一6ZOI担体基本不吸附环己胺：分子筛、活度六次测定的相对标准偏差

8、24解吸效率在40下二氧化二铝吸附效率