水中直链烷基苯磺酸盐的高压液相色谱法测定

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1、x／"维普资讯http://www.cqvip.com鼗第4期金山油化纤水中直链烷基苯磺酸盐的高压液相色谱法测定(．毫厂环保所)／水中直链烷基苯磺醒盐tLAS)经亚甲兰培台后梭三氯甲烷(CHCI3】提取．用难盐酸度洗出亚甲兰．经难纬址理后用蒲相色谱诚动相定容高压{疰相色谱tHPLC}测定LASI的量日立凝腔305D拄分离．紫外225nm幢测．该方法回率为98．精密度试验变异系数为{．9．最皓检测限为O．们g(s=2)，邕较好地击障干扰。洗涤剂的污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧。随着洗涤剂使2

2、实验部分用的日益普及，水体中直链烷基苯磺酸盐(LAs)的量不断增加，环保部门开始重视对2．1仪器LAS的监测工作。生活水中LAS的量虽少，①日立635A高压液相色谱仪但对人体的危害不容忽视，研究表明，LAS是②紫外可见可调波长橙测器一种难以降解的有机污染物，目前环保部@日立056单笔记录仪门制定的水体中LAs最高允许浓度为0．①恒温水浴5mg／l。为了实现对LAs的监测工作，环保部⑤500ml梨形分液偏斗门为此拟定了一种亚甲兰分光光度法来进⑥l25ml梨形分液漏斗行LAs的测定。但该方法的选择性差，能与⑦20m

3、l具塞刻度试管亚甲兰起显色反应的物质对测定均有干扰2．2试剂多年来，有许多中外学者对LAS的测定作了①4氢氧钠溶液研究，越来越多的学者倾向于用高压液相色②3硫酸谱法(HPLC)来对LAS进行测定，经过许③三氯甲烷多方法的比较后发现，HPLC法测定能较好①直链烷基苯磺酸盐标准贮备液：准确地解决标准法中存在的干扰问题．只是存在吸取l0．00mg／ml的LAS标准液(上海有机仪器设备的问题，我们根据本单位目前设备所提供，平均分子量为344．4)l0ml于l00ml状况．着重于开发高压液相色谱法分析LAs的容量瓶中，用

4、蒸馏水稀释至标线，混匀，此的方法，希望能用HPLC法代替比色法来进溶液每毫升含1．00ragLAS，保存于4℃冰箱行LAs的常规监测工作中。如需要．每周配制一次。誊直链烷基苯磺酸盐标准溶液：准确吸l方法原理取l0．00m]直链烷基苯磺酸钠标准贮备液．用蒸馏水稀释至l000m1．每毫升含l0．0s水中LAS经与亚甲兰反应形成兰色络LAS．当天配制合物．该络合物被三氯甲烷(CHC]3)苹取，再@亚甲兰溶液：称取50g一水合磷酸二用浓盐酸(HCI)破坏萃取液中的络合物，使氢钠(NaHPO·Ho)置于烧杯中，溶于水．L

5、AS解离出来．然后将CHCl蒸干，加液相色缓慢加入6．8ml潦硫酸．混匀．转移入谱的流动相定容进行液相分离测定，紫外检l000mi容量瓶中，另称取30rag亚甲兰，用测波长为225nm水样测定前进行标准曲线500mi水溶解后也移入容量瓶中，用水稀释的制备，根据标准曲线求得水样中LAS的含至标线．摇匀．此溶液贮存在棕色试剂瓶中量。该方法最低检测限为0．0lgl~g。⑦甲醇(紫外光谱纯)维普资讯http://www.cqvip.com金山油化纤⑥浓盐酸3实验结果2．3前处理步骤精确吸取一定体积的过滤水样于500m1

6、3．1标准曲线分液瓣斗(A)中，加蒸馏水补充至l00m1．用经前处理的样品在色谱图上均出现两个3HSO或NaOH调至PH=7．加25mi峰．保留时间分别为l，52和25l．色谱图亚甲兰溶液和l0mlCHC[~振摇30B．待分层见图l。后，将有机相移入l25mi分液漏斗(B)中，余下水相再用l0mlCHCIs萃取，合并有机相于(B)中，在(B)中加l0m

7、浓盐酸，猛烈振摇2rain，分层后．将有机相移入试管中，水浴加热蒸去CHCI，并在l05℃烘干，冷至室温。以2ml甲醇溶解残留物，进行HPLC分析前处理操作流程

8、图如下：H：SO‘鱼4NaOH鹰pH一25mI亚甲点榕授时问一[+】DmlCHCII~4I圉lLAS样品色谱圉匝一圈经确认，l，52峰为样品峰，25l峰为水★+10ml维HCI中杂质峰固一匦一LAS浓度在0—3．Omg／1范围内，样品峰I高与浓度呈良好的线性关系，故我们选用峰I皇】高法进行定量作标准曲线．标准系列的测定数据如表l表1标准系列的测定数据4I105供干I一+2nll甲醇HPCL到定2．4色谱条件色谱柱：2．6×250mm不锈钢柱由表l数据作图2标准曲线固定相；日立凝胶3050(由日立公司提根据测定数

9、据计算出标准曲线的回归方供)匀浆装填程为：流动相：甲醇(紫外光谱纯)流速为0．Y一0．0l602X0．0l0l25ml／rnin。式中：X一峰高(mm)Y一浓度(ppm)柱温；室温计算出回归线的相关系数：r=D．9998检测器：UV225nm该相关系数反映出标准曲线线性优良。检测灵敏度：0．083．2精密度试验取石化总厂纬三路随塘河水样，做6次记录纸速：5mn／rnin平行前处理，测定