鲁东大学文献实验十二烷基苯磺酸钠的制备

《鲁东大学文献实验十二烷基苯磺酸钠的制备》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、文献实验：阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的合成专业班级：高分本1502学号：20152403726姓名：董旭麟组员：陈司尧实验地点：生化大楼D511实验日期：2017年5月15日１、引言十二烷基苯磺酸钠是高含量的阴离子表面活性剂，白色粉状物，溶于水。具有表面活性剂所具有的去污、润湿、发泡、乳化、分散、凝聚、脱脂脱墨等性能，可直接用于配制民用及工业用洗涤用品。由于采用双层塑料袋，不仅方便运输和使用，而且节省包装费用。十二烷基苯磺酸钠(80#):化学式：R-C6H4-SO3Na（R=C10-C13），活性物含量70±2

2、%，外观是白色或微黄色粉状。他的用途是：首先，用作纺织印染助剂、丝绸印花、渗透及脱胶精炼助剂GB276-96规定为食品工业用加工助剂。其次，可以用作高级清洗剂、去污剂、高级洗涤剂主要原料，可赋予洁白的色泽，高效的去污、油和抗静电能力。它也是纺织油剂中抗静电兼净洗效果的主要添加剂等用途。工业上一般由直链烷基苯（LAB）用三氧化硫或发烟硫酸磺化生成烷基磺酸，再中和制成。以十二烷基氯与苯缩合成十二烷基苯，经发烟硫酸或三氧化硫在30～40℃下进行磺化，再用氢氧化钠中和、分馏而得。但是在本次实验中，我们小组以十二烷基苯磺酸作为

3、原料，经过对以下几种磺化剂：浓硫酸，发烟硫酸，三氧化硫以及氯磺酸的优缺点的讨论，三氧化硫分子中Ｓ的电负性比Ｏ的小，所以Ｓ原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。磺化的目的是一方面是使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力。并将磺基转化为－OH、－NH2、－CN或－CL等取代基。然后先在芳环上引入磺基，完成特定反应后，再将磺基水解掉，就得到十二烷基苯磺酸钠．２、实验部分３、　２．１实验目的　　　　1.了解表面活性剂的种类，结构特点和应用。2.了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点；掌握十二烷基苯磺酸钠的合成

4、原理与方法。3.进一步熟练掌握有机实验的基本操作。　4.了解并熟悉中外文文献的查阅途径和方法，学会筛选资料，并根据相关资料写出综述。5.掌握科技论文的写作方法，提高分析问题和解决问题的能力，增强创新意识合作精神。２．２实验试剂及产物的物理常数实验试剂和产物分子量性状ND20m.p℃b.p℃溶解性十二烷基苯２４６．４３无色透明液体，略带紫色荧光１．４８２４３３３１不溶于水，但能很好的溶解于石油，烃类十二烷基苯磺酸３２６．４９棕色粘稠性液体１０３１５易溶于水氨基磺酸９７．０９无色或白色结晶２２０微溶于甲醇和乙醇，丙酮，不

5、溶于醚十二烷基苯磺酸钠２８８白色或淡黄色粉末１０２０５易溶于热水，溶于水，热乙醇２．３实验装置　　　　　　　　　制备十二烷基苯磺酸钠装置图　２．４实验方案设计　方案１：十二烷基苯１２．５ｍｌ＋９８％Ｈ２ＳＯ４１２．５ｍｌ搅拌温度低于４０摄氏度２ｈ＋１５ｍｌ水分液取上层液体＋１０％氢氧化钠调节ｐｈ７－８＋氯化钠盐析得到产物。［３］方案２：十二烷基苯１２．５ｍｌ＋ＮＨ２ＳＯ３Ｈ１２．５ｍｌ＋３．８克CＭＣ搅拌温度保持９５摄氏度１ｈ＋１０％氢氧化钠放出氨气调节ｐｈ９－１０＋氯化钠盐析得到产物。［１］方案３：十二烷基苯１２．

6、５ｍｌ＋发烟硫酸１２．５ｍｌ搅拌温度低于４０摄氏度２ｈ＋１５ｍｌ水分液取上层液体＋１０％氢氧化钠调节Ph７－８＋氯化钠盐析得到产物。［３］2.5实验方法３.结果与讨论３．１具体的实验步骤 1、磺化：  在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的250mL四口瓶中，加入十二烷基苯１２．５mL，搅拌下缓慢加入发烟硫酸１２．５mL，温度不超过40℃，加完后升温至60～70℃，反应１ｈ．2、分酸：  将上述磺化混合液降温至40～50℃，缓慢滴加适量水(约15mL)，倒入分液漏斗中，静止片刻，分层，放掉下层(水和无机盐)，保

7、留上层(有机相)。  3、中和：  配制质量分数10%氢氧化钠溶液80mL，将其加入250mL四口瓶中约60～70mL，搅拌下缓慢滴加上述有机相，控制温度为40～50℃，用质量分数10%氢氧化钠调节pH=7～8。４、盐析：于上述反应体系中，加入少量氯化钠，渗圈试验清晰后抽滤得到白色膏状产品。５、检验：取部分上述所得产品洗涤脏抹布，观察效果；再取部分进行油溶性检测　３．２实验现象实验时间　实验现象记录１４：４０－１５：３０１５：３０－１５：４５１５：４５－１６：４８　１５：４８－１５：５８在分别加入十二烷基苯及发烟硫酸

8、后，用滴液漏斗慢慢滴加发烟硫酸，经过一段时间的搅拌，烧瓶下层出现棕色。倒出烧瓶中的棕色液体于烧杯中，降温后，加水，溶液逐渐分层，上层暗灰色，下层乳白色。分层，取上层。在上层液体中加入氢氧化钠以后，不断搅拌下，溶液逐渐产生白色固体。　　在上述所得产品中加入氯化钠，盐析，进行抽滤，得白色豆腐状固体。　　　３．３影响因素　　　１.磺化过程发烟硫酸的浓