煤焦油石油醚萃余物族组分分离与分析

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1、分类号：TQ523.52学校代码：10697密级：公开学号：201531544硕士专业学位论文DissertationfortheProfessionalDegreeofMaster煤焦油石油醚萃余物族组分分离与分析学科名称：化学工程专业学位类别：工程硕士作者：唐星指导老师:孙鸣副教授校外导师：李大鹏高工西北大学学位评定委员会二○一八年SeparationandanalysisofgroupcomponentsofthepetroleumetherinsolublefractionofthecoaltarAthesissubmittedtoNorthwestUniversi

2、tyinpartialfulfillmentoftherequirementsforthedegreeofMasterinChemicalEngineeringByXingTangSupervisor:MingSunAssociateProfessorDaPengLiSeniorEngineerJune2018摘要煤焦油石油醚萃余物（CTPI）中含有丰富的酚类和多环芳香结构，因而具有很高的分离价值，其组分的分离与分析是其分级分质利用的前提。本文以CTPI为研究对象，分别通过柱层析与梯级萃取的方式对其进行分离，通过元素分析、GPC、Uv-fluorescencespectra

3、、TG-FTIR、FTIR、13CNMR及Py-GC/MS对分离物进行分析，同时探究柱层析与梯级萃取在分离CTPI方面的优劣。柱层析分离过程以溶剂萃取-柱层析装置为分离器，依次以甲苯、乙醇、甲醇、四氢呋喃为洗脱剂对CTPI进行洗脱，得到甲苯洗脱物（TS）、乙醇洗脱物（EAS）、甲醇洗脱物（MAS）、四氢呋喃洗脱物（THFS）及未洗脱物（IS）。梯级萃取分离过程以脂肪抽提器为分离器，首先依次以乙醚、乙酸乙酯、四氢呋喃为萃取剂对CTPI进行萃取，得到乙醚萃取物（EE）、乙酸乙酯萃取物（EACE）、四氢呋喃萃取物（THFE）及四氢呋喃萃余物（THFR）；随后依次以四氯化碳、甲苯为

4、萃取剂对乙醚萃取物（EE）进行萃取，得到四氯化碳萃取物（CTE）、甲苯萃取物（TE）及甲苯萃余物（TR）。主要结论如下：（1）柱层析洗脱物中，分子量由小变大依次是TS、EAS、MAS、THFS，随着洗脱的进行，洗脱物的分子量逐渐增大。THFS、MAS、TS、EAS的最大多环芳香结构环数依次减小。含氮化合物主要存在于TS中，酸性化合物主要存在于EAS和MAS中，脂肪烃主要存在于THFS中，此外IS中含有含氧化合物、杂环化合物、酸性化合物及少量脂肪烃。洗脱物的总收率为55.30%。柱层析分离实现了CTPI中含氮含氧化合物、酸性化合物、脂肪烃的有效分离富集，但分离量过低。（2）梯

5、级萃取分离物中，THFR、EE、CTE、TE、EACE、TR、THFE的分子量逐渐变大。THFE和THFR具有最大的多环芳香结构，TE、EACE、TR、CTE、EE的最大多环芳香结构环数依次减少。EE、EACE、THFE、THFR、CTE、TE、TR中均含有酸性化合物、脂肪烃、含氧化合物、芳香烃、杂环化合物等，只是在各分离物中的含量不同，THFE和EACE中甲氧基含量较多，TR中脂肪烃含量较低。分离物的总收率为98.40%。梯级萃取对CTPI中少部分组分实现了富集，且分离量大，但通过梯级萃取得到的分离物组分总体上重叠严重。（3）在分离、富集效果方面柱层析强于梯级萃取；在分离

6、量方面梯级萃取强于柱I层析。梯级萃取适合粗分离，而柱层析适合分离纯化。关键词：煤焦油石油醚萃余物，柱层析，梯级萃取，分离，分析IIABSTRACTThepetroleumetherinsolublefractionofthecoaltar(thatwasnamedCTPI)hadhighseparationvalue,becausetherewereabundantphenolsandpolycyclicaromaticstructuresinit.ButtheseparationandanalysisofthecomponentsofCTPIwaspremiseofcla

7、ssifiedandqualitativeutilization.ThispapertookCTPIasthestudysubject,anditwasseparatedbythewayofcloumnchromatographyandgradientextraction.TheisolatesofCTPIwereanalyzedbyelementalanalysis,GPC,Uv-fluorescencespectra,TG-FTIR,FTIR13CNMRandPy-GC/MS.Thestrongandweakp