铝合金硬质阳极氧化膜绿色封闭工艺研究

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1、学校代号10532学号S151101057分类号密级硕士学位论文铝合金硬质阳极氧化膜绿色封闭工艺研究学位申请人姓名黄燕萍培养单位化学化工学院导师姓名及职称周海晖教授学科专业化学工程与技术研究方向电化学论文提交日期2018年5月21日学校代号:10532学号:S151101057密级:湖南大学硕士学位论文铝合金硬质阳极氧化膜绿色封闭工艺研究学位申请人姓名:黄燕萍导师姓名及职称:周海晖教授培养单位:化学化工学院专业名称:化学工程与技术论文提交日期:2018年5月21日论文答辩日期:2018年5月28日答辩委员会主席:陈金华教授Studyonthe

2、greensealingprocessofhardanodicaluminumoxidationfilmbyHUANGYanpingB.E.(HenanPolytechnicUniversity)2015AthesissubmittedinpartialsatisfactionoftheRequirementsforthedegreeofMasterofEngineeringinChemistryEngineeringandTechnologyintheGraduateSchoolofHunanUniversitySupervisorProf

3、essorZHOUHaihuiMay,2018硕士学位论文摘要硬质阳极氧化是一种常用的铝及其合金表面处理技术。经阳极氧化处理后的氧化膜表面有许多微孔,容易吸附腐蚀介质,从而使铝及其合金的结构和性能发生损害。因此,多孔氧化膜的封闭处理是十分有必要的。传统的封闭方法如重铬酸盐封闭、镍盐封闭等,会对环境和人体产生危害,它们的应用在许多方面都受到了限制。寻求一种绿色无污染且效果好的封闭方法已经越来越迫在眉睫。(1)采用有机羧酸1与有机羧酸2的复合体系作为电解液,在3003铝合金上制备了膜厚为30μm左右的阳极氧化膜。通过强碱浸泡实验、膜厚损失和Taf

4、el曲线分析等方法,研究了锆盐封闭工艺参数对氧化膜耐碱性的影响,确定了锆盐封闭的最佳工艺条件:K2ZrF6浓度1.5g/L,NaF浓度0.3g/L,温度25℃,封闭时间8min。结果表明,锆盐封闭的氧化膜强碱浸泡后冒泡时间为8min,腐蚀电2流密度为1.493μA/cm。而未封闭的氧化膜强碱浸泡后冒泡时间为2min,腐蚀电2流密度为3.116μA/cm。由此可知,与未封闭氧化膜层相比,锆盐封闭膜层的强碱浸泡后冒泡时间增加,腐蚀电流密度大幅度下降。锆盐封闭与传统的封闭工艺耐碱性顺序为:镍盐封闭>锆盐封闭>沸水封闭>未封闭。通过SEM和EDS对锆

5、盐的微观形貌和膜层表面元素进行了分析,结果表明多孔氧化膜经过锆盐封闭后,在其表面形成了一层致密的封闭膜层,对氧化膜表面的多孔结构起到了很好的封闭效果,锆盐封闭膜层是由C,O,F,Al,Zr和S元素组成。(2)采用有机羧酸1与有机羧酸2复合体系作为铝合金阳极氧化的电解液,研究有机硅烷封闭工艺参数对氧化膜层耐碱性能的影响,得到了有机硅烷封闭的最佳封闭工艺条件为:首先,对氧化膜进行羟基化处理,在70℃的水浴条件下,羟基化处理15min,然后将羟基化处理的试样,浸没在有机硅烷封闭液中,在水浴30℃封闭处理10min,最后将封闭好的膜层,进行固化处理,

6、在马弗炉中200℃处理30min。有机硅烷封闭液的制备工艺为V总=200mL,V乙醇:V水=2:1,有机硅烷的体积为50mL,水解24h。通过对有机硅烷封闭膜层的耐碱性能分析,结果发现氧化膜经过有机硅烷封闭处理后,强碱浸泡后冒泡时间为11min,腐蚀电-2流密度为0.381μA•cm,膜层的耐碱性能比未封闭的氧化膜提高了许多。有机硅烷封闭与传统的封闭工艺耐碱性顺序为:有机硅烷封闭>镍盐封闭>沸水封闭>未封闭。由有机硅烷膜层的表面微观形貌和元素分析可知,经过有机硅烷封闭后的氧化膜表面具有一层平整的封闭膜层,这层封闭膜层对腐蚀离子进入氧化膜微孔起

7、到了有效的阻挡作用,有机硅烷封闭膜层是由C、O、Al、S和Si元素组成。II铝合金硬质阳极氧化膜绿色封闭工艺研究(3)制备锆盐封闭+硅酸盐封闭、锆盐封闭+有机硅烷封闭、硅酸盐封闭+有机硅烷封闭和锆盐封闭+硅酸盐封闭+有机硅烷封闭四种复合封闭膜层。通过对复合膜层的耐碱性研究分析发现,锆盐封闭+硅酸盐封闭+有机硅烷封闭膜层的耐碱性2能最佳,其强碱浸泡时间可达21min,腐蚀电流密度为0.062μA/cm,耐碱性能远远好于未封闭和传统的封闭工艺。由膜层微观形貌和表面元素分析可知,氧化膜经锆盐封闭+硅酸盐封闭+有机硅烷封闭后,在其表面形成一层非常致密

8、,光滑且平整的封闭膜层,这层封闭膜层具有还具有很好的疏水性,它是由C、O、F、Al、Si、Zr和S元素组成。关键词:硬质阳极氧化;耐碱性;封闭工艺;复合封闭工艺II

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