近红外宽带荧光PbS量子点掺杂玻璃与光纤研究

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1、工程硕士学位论文近红外宽带荧光PbS量子点掺杂玻璃与光纤研究作者姓名黄雄健工程领域材料工程校内指导教师董国平教授校外指导教师肖秀娣副研究员所在学院材料科学与工程学院论文提交日期2018年4月InvestigationofPbSquantumdot-dopedglassesandglassfiberswithbroadbandnear-infraredemissionADissertationSubmittedfortheDegreeofMasterCandidate：HuangXiongjianSupervisor：Prof.DongGuopingSouthChinaUniv

2、ersityofTechnologyGuangzhou,China分类号∶学校代号∶10“1学谔手∶201521016031华南理工大学硕士学位论文近红外宽带荧光Pbs量子点掺杂玻璃与光纤研究作者姓名:黄雄健指导教师姓名、职称:董国平教授申请学位级别:工程硕士工程领域名称:材料工程论文形式:□产品研发□工程设计√应用研究□工程/项目管理□调研报告研究方向:光通信材料月2日论文提交日期:2018年4月论文答辩日期:⒛18年6月日学位授予单位:华南理工大学学位授予日期:年摘要光纤激光器具有体积小、高增益等特点，是近年来国内外光电子领域的重要研究方向之一。目前，光纤激光器主要以稀土

3、掺杂玻璃光纤为增益介质，但是由于稀土离子外层6s、5d轨道的电子屏蔽作用，其发光峰位固定且带宽小于80nm。所以，稀土掺杂玻璃光纤很难获得近红外宽带的荧光增益。PbS作为半导体材料，具有0.41eV的带隙宽度、18nm的激子波尔半径，因此PbS量子点能够得到较强的量子限域效应，并实现宽带的可调谐近红外荧光发射。本文首先制备了具有可调谐宽带近红外发光的PbS量子点掺杂玻璃，研究了玻璃中量子点之间能量传递机理与变温光谱特性，并且在量子点掺杂玻璃中探测到1550nm光通信窗口处的光放大信号。然后利用管内熔融法解决了量子点在光纤拉制过程中不可控析晶问题，成功拉制出PbS量子点掺杂玻璃

4、光纤，在808nm激光激发下，获得了覆盖1000-1700nm可调谐宽带发光，为实现宽带光纤放大器与可调光纤激光器奠定基础。本论文取得的主要成果如下：（1）通过在硅酸盐玻璃中掺入PbO和ZnS作为PbS量子点的前驱体，然后在不同温度热处理玻璃样品，得到直径为3到6nm的PbS量子点。在460nm激发下，获得了900-1700nm的近红外宽带发光。对PbS量子点掺杂玻璃的发射光谱和荧光寿命进行分析，得出发光是由1S-1S本征态发光和表面缺陷态发光共同组成。通过测量PbS量子点掺杂玻璃发射光谱不同波段的荧光寿命发现量子点之间存在能量传递现象，由小尺寸量子点（宽带隙）传递到大尺寸量

5、子点（窄带隙）。我们选定PbS量子点平均直径为5.2nm的玻璃样品作为变温光谱的研究对象，通过发射光谱图和荧光寿命测试发现，随着测试温度从10K升至300K，样品的发光减弱，发光峰蓝移，寿命减小。同时，量子点本征态发光强度几乎不随测试温度而变化，缺陷态发光强度主导着总体发光强度随温度的变化。本文给出了一个随温度变化的PbS量子点电子能级模型，解释了PbS量子点掺杂玻璃的发光随温度变化的机理。激发波长能量越高，量子点掺杂玻璃的光谱半高宽展宽，寿命减小。最后，我们在PbS量子点掺杂玻璃中探测到1550nm处的光放大信号，证明了PbS量子点掺杂玻璃有望用作光纤放大器和激光器的增益介

6、质。（2）利用管棒法拉制PbS量子点掺杂玻璃光纤时，由于拉丝温度处于包层玻璃的软化温度点，并且远远高于量子点的析晶温度（>350oC），所以，在拉丝过程中，量子点会不可避免的快速析出并长大至超过激子波尔半径，导致荧光猝灭。为了解决这个问I题，我们采用管内熔融法制备PbS量子点掺杂玻璃光纤，即选用高软化温度玻璃作为包层和相对低熔融温度玻璃作为芯层，使得拉制光纤时，包层玻璃处于软化状态，而芯层玻璃处于熔融状态，然后通过快速拉丝使芯层玻璃越过析晶区，得到芯层透明不析晶的光纤，最后经过热处理，使光纤芯层均匀可控析出PbS量子点。首先，我们采用PbS量子点掺杂硅酸盐玻璃作为芯层玻璃，商

7、用石英玻璃作为包层玻璃，在1830oC下快速拉制光纤。通过对光纤端面元素分析发现，由于拉丝温度与芯层玻璃的熔融温度相差过大（温度差超过350oC），Pb和S等元素在拉丝过程中会挥发并扩散到包层玻璃中，导致光纤的光损耗过大且发光较弱。其后，我们设计了低熔点PbS量子点掺杂硼酸盐玻璃作为芯层，配合较低软化温度高硼硅玻璃在1000oC下拉制光纤。从光纤端面元素分析和Ramanmapping图谱中可知，芯/包层之间元素没有明显的元素迁移且PbS量子点很好的限制在芯层玻璃中。在808nm激光激发下，得到了峰位在1