Er3+掺杂玻璃和微晶玻璃的温度传感研究

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1、3+InvestigationofErionsdopedglassandglassceramicforopticalthermometryADissertationSubmittedfortheDegreeofMasterCandidate：HaoYingXinSupervisor：Prof.QiuJianrongSouthChinaUniversityofTechnologyGuangzhou,China分类号：TQ171学校代号：10561学号：201520114899华南理工大学硕士学位论文3+Er掺杂玻璃和微晶玻璃的温度传感研究作者

2、姓名：郝应心指导教师姓名、职称：邱建荣教授申请学位级别：硕士学科专业名称：材料学研究方向：光学功能材料论文提交日期：2016年4月20日论文答辩日期：2018年5月31日学位授予单位：华南理工大学学位授予日期：年月日答辩委员会成员：主席：周时凤委员：邱建荣董国平摘要和传统的接触式温度传感相比，非接触式光学温度传感具备免疫电磁干扰、快速响应、较高的温度灵敏度等优越性能，因而成为近些年来的研究热点，其中基于荧光强度比技术的光学温度传感因为具有自校准的特性，被认为是一种非常3+有前景的非接触测温方案。本文对Er掺杂的非晶温度传感材料展开了系统且深

3、入的研究，涉及到的研究对象有玻璃、微晶玻璃和光纤，研究因素包括稀土浓度、局部环境声子能量、晶体场环境、光源热效应等，这有助于对光学温度传感材料的可控化、最优化、应用化发挥重要的促进作用。研究的内容以及成果如下：一、玻璃材料温度灵敏度影响因素探索：稀土离子热耦合能级差与掺杂浓度没有关系，但与其局部环境声子能量有关3+在碲酸盐玻璃基质中，采用只改变稀土离子摩尔浓度（Er为0.5,1,1.5）的方式去研究它们的相对灵敏度，发现当稀土离子浓度发生变化时，它的FIR自然对数关于绝对温度倒数的拟合直线的斜率基本不变，分别为1001.4±18.8、996

4、.5±11.8、1017.2±26.3，这也意味它们的热耦合能级差大小并不受稀土浓度影-2-响，所以它们的最大相对灵敏度大小也都保持一致。但采用只让F取代O的方3+式去研究碲酸盐玻璃和相应氟碲酸盐玻璃的相对灵敏度，发现Er在氟碲酸盐玻-1璃当中的热耦合能级差比在碲酸盐玻璃中的略大一些，分别约为642.9cm和-1625.2cm，说明氟碲酸盐玻璃当中的相对灵敏度会更高一些，我们把这种差异归因于稀土离子所在的局部环境声子能量发生变化所致。又采用只改变网络形成3+体的方式去研究碲酸盐玻璃和锗酸盐玻璃当中的温度灵敏度，结果证明Er在碲酸盐玻璃中的热

5、耦合能级差要明显大于在锗酸盐玻璃当中的大小，它们分别约为-1-1695.5cm和638.2cm，而TeO2的振动能量要低于GeO2，因此这进一步验证了稀土离子的热耦合能级差与其局部环境的声子能量有关。二、玻璃和微晶玻璃体系中温感性能对比研究：微晶玻璃的发光效率高于前驱体玻璃，但温度传感性能却比玻璃有所下降为了保证上转换和可控析晶效果，硅酸盐玻璃的组分为50SiO2-20Al2O3-30CaF2-YbF3-ErF3，利用熔融法和热处理制备了前驱体玻璃和透明的CaF2微晶玻璃，在上转化发光方面，实验发现微晶玻璃当中的绿光以及红I光上转换发射效率

6、比玻璃中的有很大的提高。更重要的是基于荧光强度比技术研究了玻璃以及微晶玻璃在变化温度从303K到573K时的上转换变温光谱，发现微晶玻璃的温度灵敏度比前驱体玻璃要更弱一些，CaF2微晶玻璃的最大相对灵-3-1-3-1敏度为303K时的10.6×10K，而前驱体玻璃的为303K时的11.15×10K，这3+-1意味着玻璃经析晶后Er的热耦合能级差变小约34.2cm，我们把这个变化归因于晶体场作用下的J混效应。更进一步的，在光源的热效应所诱导的FIR值偏差方面，激光功率从100mW增大到900mW时，前驱体玻璃中FIR值的波动比在微晶玻璃当中表

7、现出更弱的激光功率依赖性，这说明同等条件下CaF2微晶玻璃的上转换发光更容易受到光源热效应的影响。最后我们又对玻璃和微晶玻璃做了热循环测试，结果反映两者没有太大差异，均表现出良好的热稳定性。三、低声子玻璃材料光纤化的温感应用：成功制备出未析晶且结构良好的氟碲酸盐光纤，其温度灵敏度较高，并提出相应的光纤测温系统装置基于熔制的大块包层玻璃和纤芯玻璃，利用管棒法成功拉制出了未析晶且结构良好的氟碲酸盐光纤，在980nm激发下在前驱体纤芯玻璃以及光纤当中观察到强烈的上转化发光。对纤芯玻璃热分析的结果表明其具有良好的热稳定性和较高的软化温度，这非常有利

8、于光纤的拉制以及扩大光纤温度传感的工作温度范围。3+对前驱体纤芯玻璃温度传感的分析结果表明Er在该材料中的热耦合能级差为-1-3-1658.9cm，最大的相对灵敏度为323K时的