缠绕用耐高温环氧树脂室温固化剂的制备与性能研究

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1、硕士学位论文缠绕用耐高温环氧树脂室温固化剂的制备与性能研究PREPARATIONANDPROPERTIESOFROOMTEMPERATURECURINGAGENTOFEPOXYRESINFORWINDINGANDHIGHTEMPERATURERESISTANCE李静哈尔滨工业大学2018年6月国内图书分类号:TB332学校代码:10213国际图书分类号:620密级:公开工学硕士学位论文缠绕用耐高温环氧树脂室温固化剂的制备与性能研究硕士研究生:李静导师:刘文博教授申请学位:工学硕士学科:材料学所在单位:

2、材料科学与工程答辩日期:2018年6月授予学位单位:哈尔滨工业大学ClassifiedIndex:TB332U.D.C:620DissertationfortheMasterDegreeinEngineeringPREPARATIONANDPROPERTIESOFROOMTEMPERATURECURINGAGENTOFEPOXYRESINFORWINDINGANDHIGHTEMPERATURERESISTANCECandidate:LiJingSupervisor:Prof.LiuWenBoAcade

3、micDegreeAppliedfor:MasterofEngineeringSpecialty:MaterialScienceAffiliation:SchoolofMaterialsSci.&Eng.DateofDefence:June,2018Degree-Conferring-Institution:HarbinInstituteofTechnology哈尔滨工业大学工学硕士学位论文摘要由于湿法缠绕成型制备的碳纤维/树脂基复合材料具有高比强度和比模量以及良好的可设计性，在航空航天领域得到了广泛

4、应用。为满足航空航天中对耐高温复合材料的需求，通常选取具有优良耐热性的环氧树脂/芳香胺体系作为树脂基体，然而芳香胺需要加热才能与环氧树脂进行固化反应，在缠绕过程进行加热，一方面会降低缠绕的预紧力，另一方面由于复合材料与芯模热膨胀系数的不同导致两者界面匹配性变差，难以获得综合性能优异的复合材料产品。因此，研制出能够室温固化、高温使用的环氧树脂固化剂尤为重要。根据室温固化、高温使用的要求，分析分子结构对固化剂性能的影响，以相似相溶原理为基础，选取4,4′-二氨基二苯基甲烷(DDM)和间苯二甲胺(MXDA)

5、为原料复配物理改性固化剂HGA；进行固化剂的分子结构设计，确定采用DDM、苯酚与甲醛通过曼尼希反应合成化学改性固化剂HGB，红外表征结果证实了反应的顺利进行，其中当胺:酚:醛=1.5:1:1时获得粘度和胺值均合适的棕黄色液体产物。结合理论分析和实验得到固化剂与环氧树脂的使用配比，分析该配比下树脂体系的流变行为，结果表明HGA与HGB固化剂的粘度与适用期均满足湿法缠绕成型的要求。通过差示扫描量热法研究固化剂的固化动力学，得到HGA固化反应的活化能Ea=52.54kJ/mol，反应级数n=0.89，HGB

6、固化反应的活化能Ea=34.79kJ/mol，反应级数n=0.94。根据动力学参数及室温固化的要求，确定室温25°C条件下的固化制度，其中HGA为25°C/12h+150°C/2h，HGB为25°C/8h+150°C/2h，在该固化制度下，两种固化产物的固化度均高于95%，进一步验证了固化制度的合理性。HGA固化物的玻璃化转变温度(Tg)为144°C，相比原料MXDA提高了14°C，相比原料DDM降低了6°C，但实现了室温固化；HGB固化物的Tg为154°C，不仅实现了室温固化，且相比原料DDM提高了

7、4°C。两种固化产物的力学性能均较为优异，满足作为复合材料基体的要求。根据碳纤维与TDE-85/HGB树脂体系的接触角及界面剪切强度测试结果，确定使用东丽T700碳纤维进行湿法缠绕制备复合材料单向板。复合材料玻璃化转变温度达到169.8°C，拉伸、弯曲和层间剪切强度较高。SEM图像显示破坏后的碳纤维表面包覆有树脂残渣，证明了树脂体系与纤维有着良好的浸润性和界面结合，发挥了传递应力的作用。关键词:复合材料；缠绕成型；环氧树脂；室温固化剂；耐高温-I-哈尔滨工业大学工学硕士学位论文AbstractDuet

8、othehighspecificstrengthandspecificmodulusandgooddesignabilityofcarbonfiber/resinmatrixcompositespreparedbywetwinding,ithasbeenwidelyusedintheaerospacefield.Inordertomeetthedemandforhigh-temperaturecompositematerialsinaerospace,e