2009级应用化学实验讲义[1]

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1、实验一新型固化剂N,N,N',N'-四(β-羟乙基)己二酰胺的合成---β-羟烷酰胺类粉末涂料固化剂N,N,N',N'-四(β-羟乙基)己二酰胺是β-羟烷酰胺类固化剂，该类固化剂是聚酯粉末涂料中一类重要的固化剂，由美国Rohm＆Haas公司开发，具有代表性的商品牌号为PrimidXL552，已通过EINES,TSCA审查认可。它不仅可用作粉末涂料交联剂，也可用作为水性、溶剂性涂料的交联剂，尤其适用于粉末涂料的交联剂。它是一种比传统耐候性粉末专用固化剂异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)毒性更小的新型固体剂，在欧美的应用呈上升趋势。β-羟烷酰胺类固化剂体系具

2、有以下特点：(1)能低温固化。羟烷基酰胺活化能大大低于TGIC，最低固化温度可在150℃、25～30min完成，因此节省能源。(2)毒性比TGIC低，对人体皮肤不产生刺激性。(3)由于该交联剂具有较多官能团，因此用量较TGIC少，从而降低使用成本。(4)用该交联剂制成的粉末具有一定的摩擦带电性，可降低喷涂电压。(5)固化时只有水分子放出，不会对环境造成污染，是一种无毒无刺激的“绿色环保”型固化剂。用β-羟烷酰胺固化的涂膜具有优异的户外耐候性，人工老化试验表明，它具有同TGIC相当的耐候性，而机械性能比TGIC更突出。因此该体系是一种大有发展前途的新型固

3、化体系，极具发展潜力。目前，国内固化剂的用量达2万吨左右，产量仅8000吨左右，皆为低档产品。故采用先进的清洁生产工艺技术开发的N,N,N',N'-四(β-羟乙基)己二酰胺，在固化剂领域是一个朝阳产品，有着广阔的市场。一、实验目的1、了解β-羟烷酰胺类固化剂的用途，理解其合成原理，掌握其合成工艺；2、熟悉精细化学品合成的一般方法。二、实验原理N,N,N',N'-四(β-羟乙基)己二酰胺，代称TP105，分子式：，分子量：320.4，外观为纯白色粉末状固体，熔点120-124℃，羟值为620-700mgKOH/g。结构式：反应原理：三、主要实验仪器与药品

4、1、仪器：玻璃仪器气流烘干机、电子分析天平、搅拌器、四口烧瓶（250mL）、温度计、恒压滴液漏斗、冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、热电偶、电加热套、循环水真空泵。2、试剂：己二酸二甲酯、二乙醇胺、甲醇钠、氢氧化钠、碳酸钠、无水乙醇。四、实验步骤与工艺流程1、实验步骤向装有搅拌、恒压滴液漏斗、温度计、蒸馏头的四口烧瓶中，加入二乙醇胺32.8g及催化剂甲醇钠0.40g、（或甲醇钠0.30g、氢氧化钠0.10g、碳酸钠0.10g），加热至100℃，滴加己二酸二甲酯25.6g，滴加完毕继续反应一定时间，减压蒸馏出副产物甲醇，真空度控制在-0.05MPa。当反应产物变

5、成乳白色粘稠状物质时，降温至80℃，加入无水乙醇60mL，回流20min，之后降温，冷却，经抽滤、干燥得白色粉末状产品。2、工艺流程图五、注意事项1、在加入溶剂时，要缓缓加入，以免发生溶剂暴沸、倒冲现象。2、在加入溶剂时，要停止搅拌，待产物溶解后，再缓缓开启搅拌。3、真空度一定要控制在-0.06MPa左右，真空度太大则得率低，真空度太小，则副反应多，纯度低。实验二N,N,N',N'-四(β-羟乙基)己二酰胺的分析与检测一、实验目的1、学习N,N,N',N'-四(β-羟乙基)己二酰胺（TP105）的成分分析与检测；2、熟悉精细化学品分析的一般方法：红外光

6、谱分析、熔点测定、液相色谱分析。二、实验内容1、红外光谱分析：采用美国Nicolet380傅立叶变换红外光谱仪，用KBr压片法测定，扫描速度为32次/秒，分辨率为4cm－1。Nicolet380傅立叶变换红外光谱仪的相关介绍和使用教程可参见网页：http://wenku.baidu.com/view/c369f21dc5da50e2524d7f46.htmlhttp://www.bbioo.com/instrument/54-20072-1.html2、熔点测定：将TP105用研钵研磨成粉，然后装入毛细管，使用熔点测定仪直接检测，平行测定三次。仪器型号

7、：WRS-1B，上海精密科学仪器有限公司简单介绍WRS-1B数字熔点仪特点：测定晶体物质的熔点以确定其纯度。主要用于药物、染料、香料等晶体有机化合物熔点之测定。测定范围：室温至300℃；温度显示最小示值：0.1℃；线性升温速率：0.2，0.5，1.0，1.5，2.0，3.0，4.0，5.0（℃/min）；测量准确率：<200℃：±0.5℃，≥200℃：±0.8℃操作步骤及使用方法1. 开启电源开关，稳定20分钟，此时，保温灯、初熔灯亮、电表偏向右方，初始温度为50℃左右。2.通过拨盘设定起始温度，通过起始温度按钮，输入此温度，此时预置灯亮。3.选择升温

8、速率，将波段开关调至需要位置。4.预置灯熄灭时，起始温度设定完毕，可插入样品毛细管。此时电表基