《色谱分析法导论》PPT课件

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1、第七章色谱分析法导论基本要求：了解色谱法的分类及其特点。了解色谱图和保留值、容量因子、分离度等色谱术语。了解色谱定性和定量方法，了解校正因子、相对校正因子，以及归一化法、外标法和内标法等分析方法。第一节概论回顾：四大类电化学分析法光学分析法色谱分析法其他分析法气相色谱法GC液相色谱法LC一、色谱分析法应用1.定量分析主要分析有机物，也可分析部分无机物。GC：分析沸点500℃以下，热稳定性好，分子量400以下的物质，约占有机物总量的15～20%。LC：分析沸点高，热稳定性差，大分子量的物质，约占有机物总量的75～80%。G

2、C与LC相结合，相互补充，可以分析绝大多数常见的有机化合物。检测限：ppm～ppb与所用检测器的种类和性能有关。2.简单定性回答“是不是”二、色谱法与色谱分析方法1.色谱法是一种物理化学的分离方法创造人：俄国植物学家茨维特（M.Tswett）1905年，分离植物色素的试验。分离后，在玻璃管内呈现出不同颜色带，色谱一词由此得名。后来，也用来分离无色物质，习惯上仍称为色谱法。植物色素碳酸钙石油醚在色谱分离装置中，流动的那一相称为流动相，固定不动的那一相称为固定相。色谱法：是利用混合物各组分在固定相和流动相中具有不同分配系数（

3、或吸附系数、渗透能力等），当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。2.色谱法分类有三种分类方法⑴按两相状态分类流动相固定相液固色谱LSC液液色谱LLC气固色谱GSC气液色谱GLC液相色谱LC气相色谱GC（液体涂在担体表面）新型：超临界色谱，以超临界状态下的CO2作流动相。接近液体的溶解性和气体的流动性，兼有液相、气相色谱的优点。⑵按固定相的固定方式分类柱色谱：固定相装在色谱柱或涂布在柱壁上。“填充柱”“毛细管柱”纸色谱：以滤纸上的纤维及其结合水作固定相。薄层色谱：将吸附剂涂布在平板上作固定相。平板

4、色谱吸附色谱：利用固定相表面吸附力的差异分离混合物。分配色谱：利用不同组分在两相间分配系数的差异分离混合物。离子交换色谱：利用离子交换原理分离混合物。排阻色谱：利用多孔物质对不同大小或形状的分子阻力上的差异分离混合物。⑶按分离机理分类3、色谱分析法将色谱分离方法与适当的检测手段相结合，用于化学物质分析的方法。是一种仪器分析方法。⑴方法分类气相色谱法，液相色谱法（均属柱色谱）⑵仪器分类气相色谱仪，液相色谱仪三、色谱分析法的特点：1.分离效能高（最突出的优点）一般的分离手段（萃取、蒸馏等）与之无法相比。例：GC可将石油中的二

5、百多个组分一次全部分开，LC可将食品中的氨基酸（可多达20多种）一次分开。2.灵敏度高检测限可以达到ppm～ppb，与之配备高灵敏度的检测器有关。常见检测器有：热导池、氢焰检测器、电子捕获器等等。3.所需样品量很小（xxμL）在疾病诊断、病人抽血、刑事侦察方面有较大意义。4.分析速度快一次色谱分析一般只需要几分钟～几十分钟，最快只需几秒钟，与高效率的分离和计算机的应用有直接关系。5.应用范围广GC与LC相结合，几乎可以分析全部的常见有机物。第二节色谱图及相关术语一、色谱过程示意图A+B冲洗剂色谱柱检测器记录仪BABABA

6、A+BABABBAABBA检测器记录仪载气流动相流出曲线组份的纵向扩散二、色谱图试样中各组分经色谱柱分离后依次进入检测器，由记录仪记录的电信号强度—时间曲线，称为色谱图，也叫做流出曲线。下图是一个典型的气相色谱图。进样空气峰电信号t0tRtRwbw1/2h’1.基线没有组分进入检测器时，系统噪声随时间变化的线称为基线。稳定的基线是一条直线。2.色谱峰组分的响应信号随时间变化而形成的峰形曲线。正常情况下，每一种组份对应一个峰，且色谱峰呈对称性。3.峰高（h）峰顶点到基线的距离。进样空气峰电信号t0tRtRwbw1/2h’４

7、.峰底宽度（Ｗb）峰拐点切线与基线延长线相交的截距。５.半峰宽（Ｗ１／２）峰高一半处的峰宽度。６.峰面积（Ａ）峰与基线延长线所包围的面积。进样空气峰电信号t0tRtRwbw1/2h’三、保留值保留值是表示样品中各组份在色谱柱中滞留时间的数值。在固定的试验条件下，每一种组份都有固定的保留值。是色谱定性的依据。保留值包括以下几种：1.保留时间（tR）从进样开始到色谱峰最大值出现所用的时间。（出现浓度最大值所用时间）。即某一组份通过色谱柱所需的时间。2.死时间（t。）不被固定相保留的组份（如GC中的空气）通过色谱柱所需的时间。

8、实际上就是流动相流经色谱柱所需的时间。t。=L/ū（式中L：柱长ū：流动相平均线速度)3.调整保留时间（tR’）某一组份在固定相中停留时间的总和。tR’=tR－t0（即：tR=t0+tR’）四、相对保留值与选择性相对保留值：某组份2的调整保留值与组份1的调整保留值之比。评价两组分分离效果的指标tR2’：为后出峰组份的