gb16191-1996 车间空气中三氟甲基次氟酸酯卫生标准

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1、中华人民共和国国家标准车间空气中三氟甲基次氟酸醋卫生标准16191一1996Healthstandardfortrifluoromethylhypofluoriteintheairofworkplace1主题内容与适用范围本标准规定了车间空气中三氟甲基次氟酸酷的最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于生产和使用三氟甲基次氟酸醋的各类工作场所。2卫生要求车间空气中三氟甲基次氟酸醋最高容许浓度为0.2mg/m',3监测检验方法本标准的监测检验方法采用固定相冷冻浓缩一气相色谱法，见附录A。4监测执行各级卫生行政部门负责监督本标准的执行。国家技术监督局1996一04一03批

2、准1996一09一01实施.www.bzxzk.com.GB16191一1996附录A固定相冷冻浓缩一气相色谱法(补充件)A1原理空气中三氟甲基次氟酸醋用全氟醚油一硅胶色谱固定相冷冻浓缩，热解吸后经该柱分离，电子捕获检测器检测，保留时间定性，峰面积定量。本法检测限为6X10-'mg/m'.A马乙仪器A勺月.乙‘.气相色谱仪，电子捕获检测器。AQ八艺‘.超级恒温器。A︹，产J‘.广口保温瓶。A八月乙月…101聚氯乙烯薄膜(0.2mm)取样袋。A，反LJ浓缩管:不锈钢螺旋管，长1m、内径4mm,AC行卜了UJ注射器:100mL,2mL,100pL,AIJ试剂Aq司卫1︺，

3、三氟甲基次氟酸醋标准气(纯度>98%)0A1勺尹︺.J全氟醚油，色谱固定液。Aqqj…d色谱硅胶，6080目。Aq月J勺液氮。A，仁Jd酒精。A4采样用已经纯化洁净的取样袋连上二通三路活塞和100ml,注射器，用100mL注射器计量抽取现场空气中样品储存于气袋中备用。A5分析步骤A5门冷冻浓缩方法A5.飞.1将浓缩管置于一116℃冷阱中预冷25min后在管的进样端接氮气袋，开水泵并调至所需流速，5min后进样端换上样品袋控制一定流速进行样品浓缩。A5.1-2浓缩一定体积后，关闭进样端和样品袋出口，取下样品袋，继续抽气2min，以减少氧气残留。关闭浓缩管抽气端，取出浓缩

4、管，在抽气端接通100mL注射器以收集浓缩样品。A5.1-3待浓缩管自然升温10min后，将管置于40℃恒温水浴中，热解吸40min后用100m1_注射器在管进样端8min内均匀补氮气80mL，将浓缩管中样品全部置换到样品收集器中，立即夹住收集器上的橡皮管，取下收集器，准确记录收集的浓缩气体积，混匀后作色谱分析。AS.2色谱条件a.色谱柱:10%全氟醚油一硅胶,375mmX4mm(内径)不锈钢管。冷冻浓缩及热解吸收集装置见图Al..www.bzxzk.com.Gs16191一1996牛s水泵-rt。-1一r.r目‘曰、1-1卜性一州一广_二二__r图A1a.样品冷冻浓

5、缩装置b.热解吸收集装置1螺旋止水夹(其余为弹簧止水夹)沼-31安全瓶;3,5-1一超级恒温器沼一样品浓缩管;气水分离仪;4一皂膜流速计;6一固定相样品浓缩管;3一样品收集器,4--弹簧止水夹7广n保温瓶:8--搅拌棒,9--温度计;10一样品袋n.柱温:400C。c.汽化室温度:600Cod.检测室温度:2400C。e.检测器:ECD63Ni，脉冲周期，100ps，放大器输入高阻,10'110f.载气:氮气，15mL/min(经活化活性炭，5A分子筛脱水硅胶纯化)。A5.3标准样品的配制将100mL注射器抽至真空后封闭进气口，注入氮气20m1，用微量注射器准确抽取一

6、定量的三氟甲基次氟酸醋纯气，注入该注射器内，再用氮气稀释至100mL刻度，混合后作为备用标准气，然后再用氮气逐次稀释配制成所需的各种浓度标准气样。测量保留时间及峰面积，绘制标准曲线。A5.4色谱图-山-------‘-~-_一一」11d只12ifi，门，」时间。m，n图A2样品分离图1-空气;2-CF,;3-CF30F;4---C03;5-CF,000F,.www.bzxzk.com.GB16191一1996图A3浓缩样品分析图10;2---CF,OF;3CO,A5.5样品分析采用与标准样品相同的分析条件，分析浓缩样品，用保留时间定性，峰面积、回收浓缩倍数定量。A6计

7、算C=Ad"C兰(A1)A,，了，.火式中C—空气中三氟甲基次氟酸酷的浓度，mg/ma入.—浓缩样品峰面积，Cm2;以—三氟甲基次氟酸醋的标准浓度，mg/m';A—标准的峰面积，Cm';T—体积浓缩倍数;R—回收率。说明:浓缩管使用后检查并在40℃水浴中通氮气处理，再检查后备下次浓缩之用口附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由四川省劳动卫生职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人王泽甫、康忠玉、丁守先、张万友、向维君.本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释.www.bzxzk.com.