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时间:2019-05-10
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1、4.1.4分类按两相所处状态分类流动相液体气体固定相液体液-液层析法气-液层析法固体液-固层析法气-固层析法第四章色层分析法2.按固定相的使用形式(即实验技术)分:柱层析、纸上层析、薄层层析3.按分离原理分为(即物理化学性质):吸附层析、分配层析、离子交换层析、凝胶过滤、其它层析(如亲和层析)等。4.按展开方式分:洗脱法、迎头法、置换法吸附色层法、分配层析、柱层析、纸上层析、色层法应具备的因素或条件是:1.具有两相2.混合物中各组分的物理化学性质有差异3.多次冲洗或展开吸附层析是通过样品在固定相和流动相之间的吸附、脱附作用而实现分离的。
2、分配层析:是指在一个有两相存在的系统中,利用不同物质的分配系数不同而使其分离的方法。纸上层析的展开方式可分为三种:⑴上升法(上行法)⑵下降法(下行法)⑶环行法(水平法)柱层析一、吸附柱层析1.原理吸附柱层析是利用吸附剂对混合试样各组分的吸附力不同而使各组分分离。当采用溶剂洗脱时,发生一系列吸附→解吸→再吸附→再解吸的过程,吸附力较强的组分,移动的距离小,后出柱;吸附力较弱的组分,移动的距离大,先出柱。二、分配柱层析分配层析是根据混合物中各组分在两种不相混溶的溶剂间溶解度(即分配系数)的不同,使各组分得以分离。什么是分配系数K?什么是移动
3、速率Rf?组分随流动相移动速率的大小与K有何关系?分配系数K:当溶质在两种不相混溶的溶剂中达到平衡时,溶质在两种溶剂(即两相)中的浓度比值为一常数,称做分配系数。2.移动速率RfRf主要是用于比较各组分移动速度的大小,即在同一时间内,各组分移动距离的大小,作为定性之用。==f各种组分具有各自的分配系数K,同一物质,温度不同时,K不同。在分配的各组分中,某组分K↗,则固定相中浓度C固↗,C流↘,后出柱。第五章、离子交换分离法内容(一)离子交换分离法概述(二)离子交换剂(三)离子交换树脂的物理性能(四)离子交换树脂的化学特性(五)离子交换实
4、验技术(六)应用(一)离子交换分离法概述古时候人们就已经知道了用砂粒来净化水。1850年前后,英国人汤姆森和韦就已经系统的报告了土壤中钙镁离子与水中的钾、铵离子的交换现象,引起了人们的广泛关注。后来艾科恩等人继续研究指出:土壤中可逆的离子交换以及等当量的关系是基于沸石的作用。1903年,哈姆斯和吕普勒报道了硅酸铝盐离子交换剂的合成接着甘斯首先把天然的和合成的硅酸盐应用于工业软水和糖的净化中。无机离子交换剂在应用中的缺点又使得,阳、阴离子交换树脂的出现。到了20世纪50年可后期,各种大孔形的数值又相继发展起来,在生产及科学研究中,离子交换
5、树脂起着越来越重要的作用。离子交换树脂分离法的特点树脂无毒性,且吸附的选择性高,适应性强,处理对象广,分离容易,使用设备简单、操作方便、劳动条件较好等优点。几乎所有无机离子以及许多结构复杂、性质相似的有机化合物都适用。适应工业生产大规模分离要求,也适合实验室超微量物质的分离。1.定义及原理①定义离子交换是通过一种称为离子交换树脂的物质来进行的。离子交换树脂遇水溶液时,能够从水溶液中吸着某种(类)离子,而把本身所具有的另外一种相同电荷符号的离子等摩尔量地交换到溶液中去,这种现象称为离子交换。②原理离子交换分离法是基于物质在固相与液相之间的
6、分配。是利用合成的离子交换树脂作为洗着剂,将溶液中的物质依靠库仑力吸附在树枝上,然后用适合的洗脱剂将吸附物从树脂上洗脱下来,达到分离、浓缩、提纯的目的。2.分离形式及特点①分离形式:柱分离,电渗析隔膜,离子交换纸上色层,离子交换纤维薄层。②特点:吸附的选择性高,适应性强,处理对象广,分离容易,使用设备简单。③应用:离子交换法分离对象广,几乎所有无机离子以及许多结构复杂性质相似的有机化合物都适用。适应工业生产大规模分离要求,也适合实验室超微量物质的分离。(二)离子交换剂离子交换剂可分为无机和有机两大类,目前用的最多的是人工合成的有机高分子
7、聚合物的离子交换剂——离子交换树脂。1.离子交换树脂的结构(1)离子交换树脂的结构可分为骨架(基体)以及离子交换功能团,其中骨架是立体网状结构的高分子聚合物。目前最常用的离子交换树脂是苯乙烯—二乙烯苯的聚合物,示意图为:1.离子交换树脂的结构(2)交联剂:由于二乙烯苯的加入,致使长链的聚苯乙烯构成了立体网状结构。因此,把二乙烯苯称为交联剂。交联度:交联剂在树脂单体总量中所占质量分数称为交联度。一般交联度为4—14,常见为8。其中交联度的影响有:(1)网状结构的紧密度(2)孔径大小(3)交换速度(4)选择性交联度小,则对水的溶胀性能好,网
8、眼大,交换速度快,但选择性差,树脂的机械性能差。相反,交联度大,网眼小,交换的选择性高,机械强度高,但对水的溶胀性能差,交换速度慢。2.离子交换树脂的分类(1)①按物理结构分类:凝胶型(孔径为5nm);大孔
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