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1、中华人民共和国国家标准GB15955一1995赤霉素原药Gibberellinstechnical赤霉素的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:gibberellins商品名称:赤霉素结晶粉，920CIPAC数字代号:307有效成分:赤霉酸GA3化学名称:2B,4a,7一三轻基一1一甲基一8一亚甲基-4aa,46.2B一赤霉-3-烯-1a,I0B一二羚酸-1.4a一内酷。结构式:经验式:C19H2z06相对分子质量:346.37(按1991年国际相对原子质量计)生物性质:植物生长调节剂熔点:223^2250C(分解)溶解度:水为5g/L。易溶于
2、醉类、丙酮、乙酸乙醋等有机溶剂中，还可溶于碳酸氢钠及pH6.2的磷酸缓冲溶液。稳定性:在干燥状态下稳定，在酸性溶液中也较稳定，遇碱易分解。1主腼内容与适用范围本标准规定了赤霉素原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由赤霉素及其生产中产生的杂质组成的赤祥素原药。赤祥素原药应无外来杂质。231用标准GB/T613化学试剂比旋光度测定通用方法GB/T1604农药验收规则GB/T1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则3技术要求3门外观白色至微黄色结晶粉。国家技术监督局1995一12一2，批准1996一08一01实施.ww
3、w.bzxzk.com.GB15955一19953.2赤霉素原药应符合下表指标要求:指标项目优等品一等品合格品赤母酸GA。含量，%>90.080.075.0干燥减量.%<1.01.01.0比旋光度[司若>+75+70+684试验方法除另有说明.本试验所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB/T6682中的三级水。4.1外观的检查目视观察法。4.2赤霉酸GA:含量的测定4.2，鉴别试验4.2.1.1鉴别试验1本鉴别试验可与赤霉酸GA,含量的测定法同时进行。4.2.1.2鉴别试验2取本品少许溶于2mL浓硫酸中，应形成带绿色莹光的微红色溶液。4-2.2高压液相色谱
4、法4.2-2.1方法提要试样用甲醇溶解，用C,e反相液相色谱柱进行分离，紫外检测器测定，流动相为甲醉+水十甲酸，采用外标法测定赤霉酸GA,含量。4-2-2-2试剂和溶液甲醇(GB/T683);甲酸(HG/T1296);燕馏水:二次重燕;赤霉酸GA,标样:已知含量98%以上。4.2-2.3仪器高效液相色谱仪:带可调波长紫外检测器。色谱柱:长150mm，内径4.6mm，内装ODS-C=(5p);数据处理机;微量注射器:50pL,4-2-2.4色谱操作条件柱温:室温;检测波长:210nm;流动相:甲醇+水+甲酸=40+60+0.05(V/V);流速:0.8mL/m
5、in;进样量:20pL(定量管进样);保留时间:GA。约7.8min;液相色谱图见图1,(上述所提供的液相色谱操作条件，分析者可根据仪器的特点，作适当调整，以期获得最佳分离条件)。.www.bzxzk.com.Gs15955一19955.'09二二二一=二二二二二~一一-7.894图1赤霉酸GA3液相色谱图图中1为赤母欲GA,4.2.2.5标样溶液的配制称取赤霉酸GA3标样。.08g(准确至0.0002g)于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。准确吸取该溶液5mL于50mL容量瓶中，以流动相稀释至刻度，摇匀，备用‘4.22.6赤霉素原药试样的配制称取
6、试样。.1g(准确至。.0002g)于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。准确吸取该溶液5mL于50mL容量瓶中，以流动相稀释至刻度，摇匀，备用。4.2.2.7测定在5,2,2,4条色谱条件下，待仪器稳定后，先注入数针标准溶液，直至相邻两针峰面积之差小于1.5%后，按下列顺序进样分析:标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液。4.2-2.8计算试样中赤霉酸GA3的质量百分含量X,，按式(1)计算:A,·m,·WX，二⋯”⋯““.·，..⋯，...··，·.·⋯⋯(1)A,·机，式中:A,—前后两次进样测得的同一标样溶液中GA,峰面积平均值;Az—前后两
7、次进样测得的同一试样溶液中GA3峰面积平均值;m,—GA，标样的称样量>g;、:—试样的称样量，9;W-GA3标样的百分含量。4.2.2.9允许差二次测定结果之差不大于1.5%04.3干燥减量的测定4.3.，仪器和设备扁形称量瓶:笋40mm电热恒温干燥箱:士2'C4-3.2测定步骤称取混合均匀的试样约18(准确至0.0002g)，于预先称重的称量瓶中，将此瓶放入105℃士2℃恒温箱内干燥,lh后取出，于千燥器中冷却1h后称重。干燥减量%(X,)按式(2)计算:Xz0ma7-I1,"X100⋯’二“·“·····.。·⋯⋯(2).www.bzxzk.com.G
8、B15955一1995式中刀己心—干燥后试样的质量，
