《无机合成化学绪论》PPT课件

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1、无机合成化学无机化学教研室林之恩第1讲绪论联系方式办公室：第一理科楼中203室电话：85412284手机：15208135772E-mail:zhienlin@scu.edu.cn材料化学合成表征性能应用合成化学的地位StephenJ.Lippard“化学最重要的是制造新物质。化学不但研究自然界的本质，而且创造出新分子、新催化剂以及具有特殊反应性的新化合物。化学学科通过合成优美而对称的分子，赋予人们创造的艺术；化学以新方式重排原子的能力，赋予我们从事创造性劳动的机会，而这正是其它学科所不能媲美的。”http://web.mit.edu/chemistry/www/faculty/li

2、ppard.html无机合成中的几个基本问题无机合成化学与反应规律问题无机合成中的实验技术和方法问题无机合成中的分离问题无机合成中的结构鉴定和表征问题1.无机合成化学与反应规律问题具有一定结构、性能的新型无机化合物或无机材料合成路线的设计和选择，化合物或材料合成途径和方法的改进及创新是无机合成研究的主要对象。为了开展深入研究，必须具备坚实、广阔的合成化学基础，其中包括化合物的物理和化学性能、反应性、反应规律和特点，它们与结构化学间的关系，以及热力学、动力学等基本化学原理和规律的运用等等。无机合成从常规合成到特殊实验技术条件下的合成，以至正在兴起的定向设计合成的整个发展过程就是随着人们

3、对上述合成化学以反应规律认识的不断加深而发展起来的。2.无机合成中的实验技术和方法问题水热合成溶剂热合成离子热合成溶剂扩散法熔融合成无溶剂法合成高温固相合成溶胶-凝胶合成光化学合成微波辐射法3.无机合成中的分离问题合成和分离是两个紧密相连的问题。由于无机材料既对组成（包括微量掺杂）又对结构有特定要求，因此在无机合成中分离问题更为突出。在无机合成中一方面要特别注重反应的定向性与反应原子的经济性，尽力减少副产物与废料，使反应产物的组成、结构符合合成的要求；另一方面要充分重要分离方法和技术的改进和建立。传统的分离方法：重结晶、分级结晶、分级沉淀、升华、分镏、离子交换、色谱分离、

4、萃取分离。特殊的分离方法：低温分馏、电化学分离、渗析、扩散分离等等。4.无机合成中的结构鉴定和表征问题单晶X-射线衍射粉末X-射线衍射红外光谱紫外-可见漫反射光谱CHN元素分析ICP固态核磁共征扫描电镜透射电镜热重分析XPS光电子能谱结构分析X射线衍射是研究晶体结构的基本方法。现在，只要用一颗直径0.1毫米左右的单晶颗粒收集X射线衍射数据，通过数学处理就能分析出晶体的结构。对于一些简单的结构，利用粉末样品或多晶样品也可得到许多有价值的晶体结构信息。*1901年，德国科学家伦琴获得第1届诺贝尔物理学奖，获奖原因：发现了Ｘ射线。*1914年，德国科学家劳厄获得第14届诺贝尔物

5、理学奖，获奖原因：发现了晶体的Ｘ射线衍射。*1915年，英国科学家威康·劳伦斯·布拉格和威廉·亨利·布拉格联合获得第15届诺贝尔物理学奖，获奖原因：用Ｘ射线分析晶体结构。······晶体结构晶体是一种原子有规律地重复排列的固体物质。由于原子空间排列的规律性，可以把晶体中的若干个原子抽象成一个点，于是晶体可以看成空间点阵。如果整块固体为一个空间点整所贯穿，则称为单晶。多晶体没有这种能贯穿整个晶体的结构，它是由许多单晶体以随机的取向结合起来的。常用晶体培养技术溶液法界面扩散法气相扩散法溶液法溶液法，从溶液中将化合物结晶出来，是单晶生长最常用的形式。通常是冷却或蒸发化合物的饱和溶液，让化合

6、物结晶出来。实践证明缓慢冷却或蒸发往往是获得比较完美晶体的成功之道。由于较高温条件下结晶可以减少化合物与不必要溶剂共结晶的几率，因此在高温下结晶通常效果更好。注意事项结晶装置应放在非震动环境中。尽量不要让溶剂完全挥发，因为溶剂完全挥发后，容易导致晶体相互团聚或者沾染杂质，不利于获得纯相、质量优良的晶体。如果某化合物结晶过快，容易引起挛晶。这时应使用干净光滑的容器，以减少成核中心，抑制其生长。相反，如果某化合物结晶过慢，可以通过轻微刮划容器内壁来提高结晶速度。界面扩散法如果化合物由两种反应物（A和B）反应生成，而两种反应物可以分别溶于不同溶剂中，可以用溶液界面扩散法。注意事项两种溶剂应

7、互溶。密度大的溶剂置于下层，密度小的溶剂置于上层。上层溶液应缓慢用注射器滴加。试管通常都要封口例子：微孔硫属化物的合成O.M.Yaghi,J.Am.Chem.Soc.,1994,116,807Synthesis:DiffusionofanaqueoussolutionofMn(CH3CO2)2·4H2OintoanotheraqueoussolutionofGe4S10[(CH3)4N]4over24hgiveyellowcrystalsofMnGe4S1