《食品安全检测技术》PPT课件

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1、第八章食品安全检测技术第一节概述第二节实验室仪器检测技术第三节快速检测技术食品安全的检测对象：农药、兽药、生物毒素、食品添加剂、非食用添加剂、违禁成分、持久性有机污染物、加工产物、致病菌….食品安全检测技术分类：仪器分析，化学分析，生化分析（免疫分析、生物芯片、PCR）定性、定量、在线监测第一节概述第二节实验室仪器检测技术样品采集提取净化索氏提取、液－液、固－液、微波、超声、柱层析等仪器分析根据目标物的性质选择不同方法仪器方法的检测流程仪器检测技术痕量无机物定量无机元素形态分析气相色谱或液相色谱—电感耦合等离子体质谱联用电感耦合等离子体质谱

2、(ICP-MS）原子发射光谱（AES）原子吸收光谱（AAS）毛细管电泳—质谱（CE-MS）气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)色谱—质谱联用高效液相色谱—串联质谱（LC-MS/MS）高效液相色谱—质谱（LC-MS）气相色谱—质谱（GC-MS）色谱液相色谱气相色谱色谱分析法的历史俄国植物学家Tswett于1901年发现：利用吸附原理分离植物色素。1906年Tswett创立chromatography”—“色谱法”新名词；1907年在德国生物会议上第一次向世界公开展示显现彩色环带的柱管；1930年R.Kuhn用色谱柱分离出胡萝卜素。1935年

3、AdamsandHolmes发明了苯酚-甲醛型离子交换树脂，进一步发明了离子色谱1938年Izmailov发明薄层色谱1941年Martin&Synge发明了液-液分配色谱1944年Consden,Gordon&Martin发明纸色谱1952年Martin&Synge发明气-液色谱1953年Janak发明气-固色谱1954年Ray发明热导检测器1955年世界第一台商品化气相色谱仪1957年Martin&Golay发明毛细管色谱1959年Porath&Flodin发明凝胶色谱1960年液相色谱技术完善色谱分析法的历史色谱法的特点高选择性分离单

4、组份定性定量高效能高灵敏度检出限量低至10-11g.kg-1的物质，适于微量和痕量分析。一、气相色谱分析系统构成：气路系统，进样系统，分离系统，检测系统工作原理：样品高温瞬间汽化-色谱柱分离-检测适用：易挥发的小分子有机物难挥发性成分经衍生化检测气相色谱-分离系统色谱柱：填充柱，毛细管柱色谱柱选择：按样品极性弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS气相色谱-检测系统

5、氢火焰离子化检测器（FID）：破坏型，含碳的有机物电子捕获检测器（ECD）：非破坏型，选择性电负性强的化合物火焰光度检测器（FPD）：破坏型，选择性含硫磷的化合物热导池检测器（TCD）：非破坏型，选择性永久性气体反式脂肪酸的检测（衍生，FID)苯，氯苯，氯酚类（直接进样，FID）有机氯农药（ECD)有机磷农药（FPD)气相色谱在食品安全检测中的应用气相色谱分离与质谱定性定量结合，质谱相当于气相色谱的检测器。1.对食品中残留物进行分析MS是一个通用型检测器，对大多数有机化合物都有比较好的响应，根据特征离子强度定量。适合大批量农残检测。2.对未

6、知物分析准确测定未知组分的相对分子质量。二、气相色谱与质谱的联用分析食品中42种农药的气相色谱-质谱选择离子测定样品处理方法液液萃取-固相萃取联用：样品中农药经二氯甲烷提取后，Envi-Carb柱和Sep-Pak-NH2柱双柱净化，净化后直接进样分析色谱条件色谱柱:HP-5MS(30m×0.125mm×0.125μm);载气:高纯氦气,流量1ml/min;柱温:70℃,保持2min,以25℃/min升至150℃,再以3℃/min升至200℃,再以8℃/min升至260℃,保持10min;进样口温度:250℃;进样方式:不分流进样,1.15m

7、in后打开分流阀和隔垫吹扫。质谱条件离子源(EI)温度:230℃,电子轰击能量70ev,GC-MS接口温度:280℃。气相色谱与质谱的联用-分析实例分析特征量42种农药的线性范围:0.001～1.0μg/mL样品的加标回收率：89%-94%,RSD<10%方法的最低检出限：0.001～0.005mg/kg(S/N=3)检测农药种类有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂检测的样品种类肉类，蛋类，乳品，蔬菜和水果气相色谱与质谱的联用-分析实例三、高效液相色谱法高效液相色谱仪的应用分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范

8、围的物质。苏丹红三聚氰胺合成色素生物毒素敌敌畏双酚A四、液质联用HLPC-MS以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在液相色谱部分分离，经质谱离子化，质量分析器将离子碎片按