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时间:2019-05-10
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1、无机材料合成第六章气体净化及控制技术第一节气源常用气源:1、钢瓶注:1)阀门的安全性,是否漏气?2)气体纯度,几个9?3)气瓶容量4)主要杂质5)是否需要进一步提纯?2、气体发生器注:1)特殊气源,如H2SHCN等2)用于气量需求小的场合(1)标记气体气瓶、输气管道字样字样颜色线条颜色氢气深绿氢红红氧气天蓝氧黑-氮气黑氮黄棕工业氩气黑工业氩天蓝白纯氩气灰纯氩绿白二氧化碳黑二氧化碳黄-一氧化碳红一氧化碳红-硫化氢白硫化氢红红二氧化硫黑二氧化硫白黄氯气草绿氯白白氨气黄氨黑-石油气灰石油气红-(2)使用钢瓶的注意事项<1>已充气
2、的钢瓶如受热,将会使内部气体膨胀,当压力超过钢瓶最大负荷时将会爆炸,所以钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离阳光、暖气等热源,远离易燃物。<2>使用时要用气表(CO2、NH3可例外),各种气表一般不得混合。一般可燃性气体的钢瓶是正扣的(逆时针方向进)<3>开启气门时,应站在气压表的另一侧,更不允许把头或身体对钢瓶总阀门,以防万一阀门或气压表冲出伤人,开启气门时用力要轻而均匀,速度不可太快。<4>使用时随时观察钢瓶内的压力,钢瓶使用一段时间后(如两年)要进行检验。对不合格的气瓶应坚决报废或降级使用,以防发生事故。(3)气表及氧气钢瓶
3、的使用气表即减压阀,由高压和低压室组成。氧气钢瓶用的减压阀即为氧气表。第二节气体的净化气体的净化主要包括以下三个方面:1)液雾与固体颗粒的除去2)气体的干燥3)杂质去除一、气体的净化过程1、液雾与固体颗粒的除去液雾:固体颗粒和水雾形成的,液雾是一种细微粒。除雾冷陷阱:将带有液雾的气体通入一条弯形管里,经过一经加热到200℃的管子的上部加热,然后进入装入液氮的下部管冷却,一冷一热反复数次,沸点高的液雾和固体微粒就会被冷却下来,使最后出来的气体比较纯净。液氮加热至200℃2、气体的干燥干燥气体的方法:(1)压缩法:利用恒温下饱
4、和水蒸气是随着总压力的增加而减小的原理,但一般需要100~200标准压力,而且会液化许多气体,所以使用受限。(2)降温法:在-78℃,水的饱和蒸气压降为1.33×10-7Pa。(3)使用干燥剂物理法:气体液化1、加压2、降温化学干燥法:1、吸附2、潮解3、发生反应干燥剂的使用1)干燥剂的选择干燥剂吸附水的容量越大越好;吸附速率越快越好;吸附达平衡后,气体中残留水蒸气压越小越好;干燥剂的再生能力强,且容易处理。★潮解:加热除水★吸附:加热、减压、吹洗。就是靠提高温度和降低被吸气体分压促进被吸附物质解析。2)常用的干燥剂P2O
5、5:在以上干燥剂中,干燥效果最好,但使用受限。硅胶:它是以SiO2为主体的玻璃状物质,试验中最常用的。注:A.用于处理湿度较大的气体,湿度低于35%,吸附容量迅速降低。B.硅胶能吸附易液化的气体,影响干燥效果;C.硅胶吸水时要放出热量,因此吸附高温气体时,需要冷却装置;D.可再生,在120~150℃的烘箱中除水;E.对许多气体都适用;D.硅胶为乳白色,在其中加入无水氯化钴,其颜色会随吸附水量增加,颜色发生变化:X6421.510颜色粉红红淡红紫暗红紫紫蓝浅蓝3)干燥的步骤粗脱水:采用吸附容量大,快速,残留水蒸气压稍大、便宜
6、的干燥剂;精细脱水:选择残留水蒸气压小的干燥剂;最后经冷陷阱进行低温冷却干燥。3、杂质去除(1)脱氧方法金属脱氧催化脱氧原理金属与氧反应生成氧化物在催化剂作用下使氢中的氧与氢结合成水适用不活泼气体的脱氧H2气的脱氧脱氧剂/催化剂铜丝或铜屑、镁屑(600℃)海绵钛(800~1000℃)铬蒸气型分子筛(900℃)铂、钯做催化剂石棉做载体(400℃)(2)脱氮:使用钙、钠、钾、钡等碱、碱土金属及其合金。(3)脱CO2:苛性钠或苛性钾水溶液。(4)Cl2、SO2等有毒气体:活性炭二、气体净化方法实验室中净化气体常用的方法有:吸收、
7、吸附、化学催化和冷凝。1.吸收:气体通过吸收剂时,其中的杂质能被吸收剂吸收,吸收剂与被吸收杂质要发生化学反应。注:1)合理选择吸收剂,不要把待净化的气体也吸收了;2)液体吸收剂——洗涤瓶,固体吸收剂——干燥塔;3)通过溶液吸收剂后,还需干燥脱水。气体吸收剂及吸气反应被吸气体吸收剂吸气反应CO2KOH或NaOH水溶液,33%碱石灰或碱石棉CO2+2KOH=K2CO3+H2OCO2+2NaOH=Na2CO3+H2OSO2KOH水溶液含KI的碘溶液SO2+2KOH=K2SO3+H2OSO2+I2+2H2O=H2SO4+2HICO
8、氯化亚铜的氨性溶液2CO+Cu2Cl2=2Cu2Cl2.2COO2碱性焦性没食子酸溶液(15℃以上效果较好)1/2O2+2C6H3(OK)3=(KO)3C6H2-C6H2(OK)3+H2OH2SKOH溶液含KI的碘溶液H2S+2KOH=K2S+2H2OH2S+I2=2HI+SCl2KOH溶液KI溶液Cl
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