低温超导体Nb3Sn扩散热处理中显微组织的表征与分析

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1、第37卷增刊4稀有金属材料与工程Vo1．37，Supp1．42008年10月RAREMETALMRIAI，SANDENGINEERINGOctober2008低温超导体Nb3Sn扩散热处理中显微组织的表征与分析程军胜，王秋良，戴银明，王晖，宋守森(ee国科学院电工研究所中国科学院应用超导重点实验室，北京100080)摘要：利用青铜法制备了低温超导体Nb3sn材料。采用x射线衍射(XRD)，扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)对Nb，sn化合物的元素扩散热处理过程进行了研究。结果显示，通过热处理96h后，Nb3Sn相形成。同时由于边界处Nb原子的缺乏，Nb2sn

2、和Nb6sn5非超导相也在边界处形成。升高温度明显能够提高元素的扩散激活能，从而利于Nb3Sn相的形成，但是高温也会促进晶粒的粗化，破坏超导特性因此精确控制温度对于材料超导性能非常重要。采用670℃热处理96h得到了均匀细小的晶粒组织。关键词：Nb3Sn；扩散热处理：青铜法；晶粒尺寸中图法分类号：TF534．2文献标识码：A文章编号：1002-185X(2008)$4-189-04试验所用的超导体为Nb3Sn复合超导导线材料，1引言具体参数如表1。Nb3Sn超导体在高磁场下临界电流高于NbTi超导体，是制作小型高磁场磁体和受控核聚变装置中数米口表1Nb3sn

3、复合线材的基本参数径磁体的重要材料【卜l。由于Nb3Sn超导相为A．15结Tlable1ThespecificationofNb3Snwire构，其塑性较差，因此在实际Nb3Sn磁体的制作过程Wirediameterrinsulated)／mm1．050+0．005／-0．045中一般应在绕制线圈之后再进行扩散热处理生成Wirediameter(uninsulated)／mm0．90O±0．005Nb3Sn相。Filamentdiameter／~tm4．5DisionbarrierNb对于Nb3Sn所言，各方面的因素都会对材料的临RRR≥120界电流密度产生

4、影响，如结构缺陷、成分不均匀性、晶粒大小、第二相沉淀、掺杂等【～们。MullerH[】对试验中，先将长度约l50mm的Nb3Sn导线真空Nb3Sn固态扩散热处理中临界电流和临界磁场强度研封装于石英玻璃管内，然后置于箱式电阻炉内进行热究得出了优化结果；WatanabeK[8】对临界磁场与临界处理。考虑到过快的升、降温速度会导致材料应力过电流与导体应力应变的关系进行了研究，但仍需要对大，从而降低临界电流值，因此，热处理升温和降温Nb3Sn材料的各个影响因素进行基础研究，尤其是对速度较小，定在20~C／h。将材料在不同温度条件下于材料在热处理过程中合金元素扩散的特

5、点，这对于(665、670、675℃)进行扩散热处理后，取出进行提高Nb3Sn的载流能力、扩大其用途，具有重大的理组织结构分析。论和经济意义。采用MAC．M21X超大功率x射线衍射仪(XRD)本研究立足于大口径高场NbSn超导磁体在制备分析材料的相变，辐射源CuKct，单色器为石墨；采过程中扩散热处理生成A．15相关键技术，采用青铜法用SUPRATM55场发射扫描电子显微镜(SEM)观察工艺对Nb3Sn超导体进行了扩散热处理，并对材料在材料的微观形貌；采用能谱(EDS)对材料微区的成扩散过程中的组织相变进行初步表征与分析。分分布进行分析。2试验过程3结果与讨

6、论收稿日期：200808．10基金项目：国家自然科学基金(50504013／E041003)作者简介：程军胜，男，1976年生，博士后，中国科学院电工研究所，中科院应用超导重点实验室，北京100080，电话：010．62535839，E-mail：jscheng@mail．iee．ac．cn·190·稀有金属材料与工程第37卷3．1结构特点样品晶粒开始明显粗化，可达0．5“m。显然，均匀细．；．矗、茸图1为Nb3Sn超导体经不同热处理条件下的SEM小的晶粒组织有利于超导材料的超导性能提高。但是扩显微形貌。结果显示，经过665和670℃的真空热处理散热处理中N

7、b3Sn超导相生成需要足够高的温度。因后，材料均能保持细小的晶体结构，两者的晶粒尺寸在此，在晶粒组织不发生明显长大的条件下，应选择较高0．1～0．2Ixm。但是，当热处理温度升高至675℃后，的温度。665和670℃相比，670℃较为合适。图1Nb3Sn超导体经过不同温度真空热处理的SEM形貌Fig．1SEMmorphologiesofNb3Snmultifilamentarysuperconductorsafterdiferenttemperatureheattreatment：(a)665℃，96h；(b)670℃，96h；and(c)675℃，96h图

8、2为Nb3Sn超导体热处理前后的XRD图谱。其中，N