大气总悬浮颗粒物中半挥发性有机污染物的测定

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第6卷第3期安全与环境学报Vo1．6No．32006年6月JournalofSafetyandEnvironmentJun，2006文章编号：10o9．6094(20O6)03．0086．04(1000mg／6mL，安捷伦公司)。1．2色谱质谱条件大气总悬浮颗粒物中半挥发性色谱柱：DB．5ms30m×0．32mm×1．0Bm(5％苯基甲基有机污染物的测定聚硅氧烷，美国J&W公司)；柱温：4O℃(4rain)，以6℃／rain程序升温到320℃，停留10rain；进样口温度280℃；检测

2、器吴宇峰，李利荣，时庭锐，杨家凤，崔永胜温度280℃；载气为氦气，体积流量为1．3mL／min；进样量(1天津市环境监测中心。天津300191；1．0tsL，分流模式，分流比为5：1；电子轰击源，电离能量702威世·通用半导体(中国)有限公司，天津300457)eV，扫描范围：40—500amll，扫描时间<1s。1．3校准溶液配制摘要：采用超声萃取技术提取大气总悬浮颗粒物(，I．sP)采样膜中的用微量注射器分别取一定量半挥发标准溶液、8270替代半挥发性有机污染物(svoc)，浓缩净化后，将1试样注入气相色谱物标准溶液和内标溶液至

3、盛有4．0mL二氯甲烷的棕色玻璃质谱仪(GC／MS)进行定性定量分析。研究了大气中64种半挥发有机储液瓶里，制备内标质量浓度为20mg／L，其他半挥发标准物污染物，包括苯酚类、苯胺类、硝基芳香烃类、多环芳烃类和酞酸酯类质浓度为2．0mg／L、5．0mg／L、10．0mg／L、20．0mg／L、40．0my物质的回收率、精密度和检测限。实验表明，方法操作简便，净化效果L的校准溶液；将DFFPP溶液稀释成50mg／L的使用液。好，且部分测定指标优于美国环境标准方法EPA8270c。1．4定性定量分析方法关键词：环境质量监测与评价；超声萃

4、取；气相色谱质谱仪；半挥发利用化合物质谱图与标准质谱库(NIST02)对照定性，计性有机污染物；大气总悬浮颗粒物中图分类号：X831．02文献标识码：A算每种化合物的特征离子峰面积与内标物质特征离子峰面积相对响应因子(RF)，5价浓度RF值的相对标准偏差(RSD％)0引言要求不大于20％，根据平均响应因子来定量。RF的计算公式随着经济的快速发展，城市建设规模的扩大，大气总悬浮为颗粒物(TSP)污染已成为我国各大城市面临的重要问题。半RF=Ax×ci／(Ai×C)挥发性有机污染物(SVOC)是指沸点在170350℃、蒸汽压在式中舭为试

5、样目标化合物特征离子峰面积，A为内标化13．3—10Pa的有机物，部分SVOC容易吸附在颗粒物上。合物特征离子峰面积，a为试样目标化合物的质量浓度，从TSP中检测出的SVOC种类繁多⋯。且多数物质对人体有为内标化合物的质量浓度。害。如多环芳烃类物质，苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧1．5样品采集和前处理蒽、苯并[ghi]芘等均为致癌物；苯酚类尤其是多氯酚、苯胺类1．5．1样品采集和硝基芳香烃类均为有毒物质；酞酸酯类物质已被证实是环样品采集按照GB／T15~32-1995进行，采样体积为400境激素类污染物l2]。因此，TS

6、P中SVOC的定性定量对研究大nl，采样后将玻璃纤维滤膜取下，尘面朝里折叠，用黑纸包好，气污染状况和治理是很有必要的。塑料袋密封好后送回实验室，4℃下保存，7d内分析。我国对大气中SVOC的定量研究较少，现在还没有SVOC1。5。2样品前处理测定的标准方法。文献报道的方法偏重多环芳烃的测定3．4J先将采样后的玻璃纤维滤膜剪碎，放人100mL锥形瓶且缺乏可靠的质量控制。本文参考美国环境标准方法中，加入50mL二氯甲烷溶剂。将锥形瓶放人3O℃超声清洗EPA8270cE5l，超声萃取出TSP中的SVOC，样品浓缩后，用硅胶器中超声提取10

7、rain，将提取液转移至150mL平底烧瓶中，再C18小柱净化，最后用气相色谱质谱仪(GC／MS)对试样进行向锥形瓶中加入50mL二氯甲烷溶剂，继续超声提取10rain，定性定量分析。合并提取液，用旋转蒸发仪浓缩至约5mL，然后将样品通过硅胶C18小柱(1000mr／6mL)净化，用二氯甲烷洗脱至鸡心1实验部分瓶；最后在4O℃下氮吹定容至1mL，用气相色谱质谱仪(GC／1．1仪器和试剂MS)进行定性定量分析。HP5890／5972型气相色谱质谱仪，KQ．250DB型数控超声2结果与讨论波清洗器，RE一52AA型旋转蒸发仪，BF-20

8、OOA型氮吹仪，智能大容量总悬浮颗粒物无碳刷采样器(1．5m3／rain)，玻璃纤维滤2．1质量控制和质量保证膜(25cm×20cm，在400℃马弗炉内烘烤4h)。2．1．1调谐半挥发标准溶液(64种组分)，质量浓度为1000mr,／