《原子吸收仪器组成》PPT课件

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1、4.3原子吸收分光光度计（AAS）AAS的分析流程和分析原理AAS的主要部件AAS的类型和主要性能AAS的使用和维护保养1原子吸收分光光度计的分析流程AAS定义？AAS与UVS的区别？测量原理？原子吸收分光光度计也称原子吸收光谱仪，其分析流程如图4-5，由四部分组成。2原子吸收光谱仪的分析原理原子吸收分光光度计与紫外-可见分光光度计的区别：（1）锐线光源。（2）分光系统在火焰与检测器之间，吸收之后。分析原理：由锐线光源（空心阴极灯）发射出待测元素的共振线，通过原子化器，被火焰中待测元素的基态原子吸收后，进入分光系

2、统把邻近线分开，由检测器把光信号转化为电信号，最后经放大由读数系统读出。34.3.1原子吸收分光光度计的主要部件光源空心阴极灯和无极放电灯原子化系统火焰原子化法、电加热原子化法和化学原子化法单色器（分光系统）检测系统41.光源作用：提供待测元素的特征光谱，获得较高的测定灵敏度和准确度。光源应满足如下要求：能发射待测元素的共振线；能发射锐线；辐射光强度大，稳定性好，背景小，使用寿命长。能满足光源要求，应用最广的是空心阴极灯和无极放电灯。5（1）空心阴极灯结构工作原理工作电流使用注意事项6空心阴极灯的结构它是应用最广

3、的元素灯，结构如图4-6。由一个阳极和一个待测元素构成的空腔阴极构成，阴极和阳极密封在带有石英窗的玻璃管中，管内充惰性气体（Ne—橙色，Ar—淡紫色）。7空心阴极灯的工作原理是一种特殊的气体（辉光）放电管。施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极，与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击，使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生碰撞而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空

4、心阴极灯（单元素灯；6~7种元素的多元素灯），并以此金属元素来命名。测定不同元素用不同元素制成的空心阴极灯。每测一种元素需更换相应的灯。8空心阴极灯的工作电流（灯电流）空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关；其供电方式多采用脉冲供电（光源调制）。增加灯电流，可以增加光谱的强度。但灯电流过大，会导致灯发生自蚀现象而缩短灯的寿命；还会造成灯放电不正常，使发射光强度不稳定。灯电流过低，发射光强度减弱，导致稳定性和信噪比下降。灯电流应根据实验来选择。9空心阴极灯的使用注意事项a.空心阴极灯使用前应经过一段预热时间，使灯的

5、发光强度达到稳定。预热时间随灯元素而不同，一般在20~30min以上。b.灯在点燃后可从灯的阴极辉光的颜色判断灯的工作是否正常。判断的一般方法如下：充氖气的灯负辉光的颜色是橙红色；充氩气的灯正常是淡紫色；汞灯是蓝色。灯内有杂质气体存在时，负辉光的颜色变淡。如充氖的灯，颜色可变为粉红、发蓝或发白，此时应对灯进行处理。c.元素灯长期不用，应定期（每月或每隔二、三个月）点燃处理。即在工作电流下点燃1h。若灯内有杂质气体，辉光不正常，可进行反接处理。d.使用元素灯时，应轻拿轻放，低熔点的灯用完后，要等冷却后才能移动。e.

6、为使灯发光稳定，要保持灯的石英窗口洁净，点亮后应盖好灯室盖，测量过程中不要打开，避免外部环境破坏灯的热平衡。10（2）无极放电灯又称微波激发无极放电灯。特点：发射强度比空心阴极灯大100~1000倍，适于难激发的As、Se、Sn等元素的测定，目前有18种商品灯。低压汞蒸气发电灯、氙弧等使用不普遍。112.原子化系统——关键作用：将试样中待测元素转变成原子蒸气，即“原子化”。待测元素由化合物离解为基态原子的过程，称为原子化过程。原子化方法：火焰法——火焰原子化装置无火焰法——电热高温石墨管；汞低温原子化法、氢化物原

7、子化法。要求：原子化效率高，记忆效应小和噪音低等。原子化系统的效能直接影响测定的灵敏度、准确度和重现性。12（1）火焰原子化法——最常用火焰原子化器火焰原子化器的结构原理火焰种类及气源设备火焰原子化过程火焰原子化法的特点13①火焰原子化器火焰原子化器是由化学火焰提供能量，在火焰的高温中实现被测元素原子化的。火焰原子化装置多用预混合型结构，由雾化器、预混合室（雾化室）和燃烧器三部分组成。图4-8所示。14火焰原子化器的结构原理——雾化器雾化器如图所示。其作用是将试样雾化。要求：喷雾稳定、雾滴细小均匀和雾化效率高。气

8、动型同心（轴）雾化器的雾化效率为10~30%（主要缺点是雾化效率低）。工作原理：以具有一定压力的压缩空气为助燃气进入雾化器，从进样毛细管周围高速喷出，在前端形成负压。试液沿毛细管吸入再喷出，被快速通入的助燃气分散成气溶胶体，形成雾滴，喷液速度约1-12mL·min－1。雾滴愈细愈易干燥和熔化，气化生成的原子蒸气就愈多，测定灵敏度就愈高。为了减小雾滴的粒度，在进样毛细管喷口