氧化物基磁性复合材料的制备和电磁性能研究

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1、上海交通大擘博士学位论文摘要摘要由于电磁波在军事、工业及民用产品中的应用迅速增加，越来越多电磁波进入人类生活空间，电磁波辐射已经对人体健康和各种电子设备造成危害。目前解决该问题的方法是用高吸收、低反射的吸波材料。氧化物基微波吸收剂具有成本低、抗氧化能力强、温度稳定性好等优势，是微波吸收的常用材料。理想的吸波材料应该是兼具介电损耗和磁损耗，以铁氧体为代表的磁性氧化物吸收微波能量主要是靠磁损耗，介电损耗极低，有待提高。在对微波吸收材料进行总结分析后，提出采用蔗糖硝酸盐方法制备钡铁氧体，然后有针对性探讨镍钛取代，二氧化钛、掺铁氧化锌以及导电

2、高分子包覆对钡铁氧体性能的影响，最后原位生成氧化物基磁性复合微波吸收剂。采用蔗糖硝酸盐方法制备前驱体，热处理得到粒度和磁性参量适当的钡铁氧体粉末。研究制备参数对物相组成、晶体结构以及磁性能的影响，分析了过程机理。当Fe／Ba-11．5、pH=6．5、处理温度为1100℃和处理时间为90min获到饱和磁化强度为62．2emu／g，矫顽力为2546．60e的单相六角片状钡铁氧体；而处理时间为120min时，饱和磁化强度为64．5emu／g，矫顽力为1848．90e。Ni2．Ti“取代钡铁氧体微观结构表明：在Ni21i“取代量x<1．2时，

3、铁氧体可以容纳化学配比的偏离，保持其晶体结构；取代引起M6ssbauer参数改变，四极分裂参数明显变大，核外的电荷密度增加；2b和4f1晶位亚谱所围面积减小，同时这两个磁晶位上的超精细场的变化较大，故取代离子优先占据2b和4f1磁晶位。微波网络分析表明，在取代量x<1．2时，复磁导率的实部和虚部均随取代量的增加而提高；在取代量x>1．2时，复磁导率的实部和虚部都减小；在测试的起始频率处，随着取代量的提高，介电常数的实部增加；复介电常数的实部随着频率的升高而降低，取代样品下降更明显。当取代量x<1．2时，微波吸收峰移向低频，微波损耗增加

4、，取代量x=0．8、厚度为2．0mm的涂层对微波损耗为．11．92dB；当取代量x>1．2时，吸收性能降低，主要是偏离化学计量过多，晶体结构破坏，材料中出现了杂质相，微波吸收性能恶化。采用非均相成核沉积技术和热处理工艺，在镍钛取代钡铁氧体颗粒表面包覆二氧化钛或掺铁氧化锌，制备了核壳结构的复合粉体。对于TiOr铁氧体系列，复介电常数的实部和虚部出现极化驰豫峰，随着二氧化钛含量的增加峰更尖锐，但磁损耗降低；对于Zn0．铁氧体系列，复介电常数的虚部和复磁导率的虚部出现极化峰，复介电常数的实部有微弱的增加，磁损耗峰随着氧化锌含量的增加而移向低

5、频。通过调节包覆层和铁氧体比率，材料的电磁参数以及最小反射损失峰位可上海交通大学博士学位论文摘要以调节，包覆层和铁氧体的摩尔比率为0．1，厚度为2．0m的涂层显示较好的微波吸波性能，主要是由于氧化物包覆增加了复合颗粒界面，界面电子跃迁机会增加，界面极化能力增加，界面中磁畴一电畴交互作用增大，提高了介电损耗的贡献。通过原位聚合反应，得到聚苯胺高分子层包覆钡铁氧体复合颗粒。聚苯胺在聚合过程中受磁性粉体磁场的影响，在铁氧体离子和聚苯胺之间存在化学作用，结构有所改变。在整过频率范围内，复介电常数有明显增加，磁导率随聚苯胺含量的增加而降低。表面

6、包覆导电聚苯胺后，钡铁氧体的微波损耗峰移向高频，而在所测试的范围内微波吸收损耗低。为提高包覆结果中对微波吸收有益组分含量而又不降低其它性能，尝试原位复合技术制备含介电氧化物、铁磁性的(铁．二氧化钛．钛酸亚铁)复合颗粒微波吸收剂，并研究其电磁特性。由XRD结果可知：在还原处理前驱体过程中，随还原时间的延长，复合粉末中铁和二氧化钛含量提高，钛酸亚铁含量降低，在还原4．Oh后，XRD图谱上显示为铁和二氧化钛两相物质；但MOssbauer显示存在二价铁离子，并且是以FeTiO，形式存在。样品有较小的矫顽力，为软磁特性。复介电常数的实部和虚部开

7、始随时间增加而增大，但是到一定的还原时间后又降低。复磁导率实部随着还原时间的延长而提高，磁损耗峰移向低频。涂层材料厚度在小于1．5mm时，损耗极低，电磁波未能在材料内吸收，就被涂层后的金属板反射，在厚度大于1．5mm后，涂层才显示较好的微波吸收性能，吸波涂层的微波吸收性能可以通过组分和厚度加以调节。关键词；磁性氧化物，镍钛取代钡铁氧体，包覆，复合颗粒，电磁性能Ⅱ上海交通大学博士学位论文ABSTRACTDuetotheincreasingl瑚ofgip洳-tzelectromagneticwavesinmilitary,industri

8、alandcommercialapplications，moreandmoreelectromagneticwaveshavepenetratedOttrlivingspace,theelectromagneticrad