[交通运输]CTAB反胶束萃取金丝桃苷的研究

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1、重庆大学硕士学位论文CTAB反胶束萃取金丝桃苷的研究姓名:李端华申请学位级别:硕士专业:药物化学指导教师:周小华20050501重庆大学硕士学位论文中文摘要摘要反胶束萃取技术具有条件温和,萃取效率高,成本低,溶剂可重复利用,不引起萃取物变性等优点,用于纯化生物物质前景广阔。黄酮类化合物具有抗氧化、抗癌、抗菌等多种生理功能,是一类有开发前景的先导化合物和生物活性成分,成为国内外研究与开发利用的持续热点之一。在一定的pH条件下,黄酮类化合物呈离子状态,可用反胶束技术进行分离。本文系统研究了用CTAB反胶束从连翘提取物萃取金丝桃苷(Hyp)的工艺条件。讨论了各因素

2、对Hyp萃取率(E)和反萃取率(E′)影响和规律。验证实验结果表明:在碱性条件下,金丝桃苷分子带负电荷,不能被阴离子表面活性剂(AOT)反胶束萃取;但是,CTAB反胶束的阳离子极性头能与带负电的金丝桃苷形成静电相互作用,因此,可被CTAB反胶束萃取。水相pH值、离子种类、离子浓度、表面活性剂浓度和相比等因素均影响对金丝桃苷的萃取率E。当水相PH<7.50时,随着pH升高,Hpy分子带电荷逐渐增多,与CTAB极性头的静电引力增大,E随PH的增加而增大,在pH为7.5--9.5之间达到最大值;当超过9.50后,体系[OH]增大,对CTAB极性头的竞争增强,因此,

3、E随pH升高而减小。在阴离子浓度低于0.2mol/L时,E随水相阴离子浓度增加而升高;阴离子浓度浓度为0.2mol/L时,萃取率达到最大值;超过0.2mol/L后,由于阴离子压缩了反胶束双电层,增强了对Hyp与CTAB间静电引力的屏蔽作用,致使E减小。由于各离子带电荷数量与离子水合半径的差异,各---2-离子对金丝桃苷最大萃取率的影响顺序为I水相pH值>离子浓度;CTAB反胶束萃取金丝

4、桃苷的最适条件为:水相pH值7.5;水相Na2SO4浓度0.2mol/L;萃取时间30mins;有机相与水相的体积比2:1;CTAB的浓度0.03mol/L。在此条件下,对金丝桃苷的萃取率达到68.3%。Hyp的反萃取结果表明,第二水相的pH值、离子种类、离子浓度、相比和反萃取时间均影响Hyp的反萃取率E′。第二水相的pH<5.5时,E′随pH的增大而增大,超过5.5后,E′随pH增大而减小,这是因为水相pH的变化同时影响了Hyp的溶解性及其与CTAB间的静电相互作用。当水相[KI]逐渐增大时,其3对Hyp与CTAB的静电引力的屏蔽的增强,使得E′逐渐升高。

5、L9(4)正交实验结果指出,影响反萃取金丝桃苷的因素顺序为:KI浓度>水相pH>相比>反萃取时间;反萃取的最佳工艺条件为:第二水相pH值为5.5;KI的浓度为0.5mol/L;I重庆大学硕士学位论文中文摘要反萃取的时间为60mins;反胶束相与第二水相的体积比为1:4。在此条件下,对金丝桃苷的反萃取率达到86.4%。在最适条件下,用0.03mol/L的CTAB-正庚烷-正辛醇反胶束体系萃取金丝桃苷的总萃取率达到59%金丝桃苷在258nm和360nm有紫外吸收,紫外-薄层色谱分析结果指出,CTAB反胶束萃取之前,原料液中有金丝桃苷、芦丁、槲皮素、金丝桃素及另一

6、种未知物质;经过萃取后,仅剩下金丝桃苷和芦丁,因此,反胶束技术用于分离纯化连翘提取物中的黄酮醇苷类化合物——金丝桃苷是有效的。关键词:金丝桃苷,反胶束,CTAB,萃取II重庆大学硕士学位论文英文摘要ABSTRACTIthasapromisingprofitthatextractionofbiologicalmoleculebyreversedmicellar,forthemoremildoperationalcondition,higherextractionyield,lowercostandsolventrecycling.Flavonoidswhich

7、isalwaysoneofthehotspotlookingforactivebiosubstancehavemanyactivitiessuchasantioxidant、anticancer、antivirusetc.,anditispossibletoseparatingtheflavonoidmoleculesthroughreversedmicellarextractionbecauseflavonoidmoleculecanbeelectriferouswhenthepHvalueisregulatedtoarightlever.Inthispa

8、pertheprocessofhyperosidee

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