N-苯基-β-萘胺标准物质的制备及其研究

《N-苯基-β-萘胺标准物质的制备及其研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、摘要本论文是以N一苯基一0一蔡胶工业品为主要原料制备N一苯基-0一蔡胺标准物质的研究。通过实验确定了N一苯基一p一蔡胺碱洗、活性炭脱色、乙醇重结晶提纯工艺:利用自行设计区域熔融装置，拟定操作规程和技术条件;通过用区域熔融法提纯重结晶后的N-苯基一p一禁胶产品满足标准物质的纯度要求，并在规定条件下贮存。确定高效液相色谱检测N一苯基一p一蔡胺纯度的测试条件和实验方法;确定差示扫描量热法测定N-苯基一0一禁胺纯度的测试条件;用高效液相色谱法和差示扫描量热法测定N一苯基一p一蔡胺提纯品的纯度;用高效液相色谱法检验N一

2、苯基-0-蔡胺样品的均匀性和稳定性。分别对高效液相色谱法和差示扫描量热法测定N，苯基·p一蔡胺纯度进行不确定度分析，最后确定标准物质N一苯基一0一蔡胺的纯度和合成标准不确定度。实验研究结果:N一苯基一0一蔡胺重结晶提纯工艺为每次取log工业品N一苯基-0一蔡胺，经过碱洗后，去离子水洗涤至中性，溶于l00ml乙醇中，同时用粉状活性炭(Ig/次)脱色、过滤、母液静置2h后，再放入冰箱结晶2h。经多次重结晶后，取结晶体，真空干燥，得产品。利用高效液相色谱法的标准曲线法和单点校正法定量测量N一苯基-0一蔡胺纯度，实验

3、条件为紫外吸收检测波长272nm，流动相采用体积比为甲醇:去离子水二正丁醇=82:18:1，流速。.8mL/min。利用差示扫描量热法测定N一苯基一0一蔡胺纯度的检侧条件为样品量在2-4mg，升温速度0.50C/mina高效液相色谱法检验N一苯基一0一蔡胺的均匀性和稳定性符合要求。高效液相色谱法检测N一苯基一0一禁胺纯度的合成标准不确定度为0.454%。差示扫描量热法检测N一苯基一0一蔡胺纯度合成标准不确定度为。025%.两种不同原理纯度检测方法联合检测定值结果为N一苯基一0一禁胺标准物质的纯度为99.3%，

4、合成标准不确定度为0.5%.关键词:标准物质N一苯基一0-蔡胺重结晶提纯区域熔融提纯高效液相色谱差示扫描量热法定量分析均匀性稳定性纯度不确定度ABSTRACTThispaperismainlyconcernedaboutthepreparationofStandardReferenceMaterial(SRM)forN-phenyl-B-naphthylamine.InordertoatainthisSRM,themethodsofwashinginalkali,decoloringandrecrystali

5、zingwasusedtopurifytheindustrialproductsofN-phenyl-B-naphthylamine.Atthesametimeanapparatusofzonemeltingwasdesigned,themethodofzonemeltingwasusedtopurifythepurifiedproductofrecrystalizing.Afterpurification,thehomogeneityandstabilityofthepurifiedproductofN-p

6、henyl-B-naphthylaminewhichwaswellstockpiledwasexaminedbyHighPerformanceLiquidChromatography(HPLC).ThemethodsofHPLCandDiferentialScanningCalorimetry(DSC)werstudiedinordertousethemtodetermineN-phenyl-B-naphthylamine'spurity,itsquantitativeanalysis.Measurement

7、uncertaintywasanalysisedandasaresult,theSRM'svaluewasfixedTheproperconditionsofpurificationanddeterminationweresettleddownthroughexperimentsandanalysis.Anumberofadditionalanalyseswerealsoperformedtocharacterizethematerial.Theyarehomogeneousandstableforatlea

8、stIyear.AmathematicmodelfortheHPLCdeterminationpurityofAnti-oxidantDwasestablished.Everystandarduncertaintiesoftheresultsofmeasurementwerecalculatedthroughanalyzing.ThecombinedstandarduncertaintyofHPLC