《清华大学化学系》PPT课件

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1、材料分析化学第5讲结构分析朱永法2003.11.4材料结构分析引言结构分析的目的解析物质的体相结构，表面相结构，原子排列，物相等结构分析的种类XRD，ED，中子衍射，低能电子衍射（LEED），高能电子衍射（HEED)，LRS结构分析的信息物相结构确定，晶体结构测定，表面结构等结构分析的应用材料物相，晶粒大小，应力，缺陷结构，表面吸附反应等清华大学化学系2表面与材料实验室X射线衍射分析发展历史1895年发现X射线1912年劳厄发现了X射线通过晶体时产生衍射现象，证明了X射线的波动性和晶体内部结构的周期性1912年，小布拉格成功地解释了劳厄的实验事实。解释了X射线晶体衍射的形成，并提出了著

2、名的布拉格公式：2dsinθ＝nλ，表明用X射线可以获取晶体结构的信息。1913年老布拉格设计出第一台X射线分光计，并发现了特征X射线以及成功地测定出了金刚石的晶体结构清华大学化学系3表面与材料实验室X射线的产生X射线是一种波长很短的电磁波，在电磁波谱上位于紫外线和γ射线之间（图1），波长范围是0.05-0.25nm。特征X射线，韧致X射线X射线的能量与波长有关清华大学化学系4表面与材料实验室X射线的产生源同步辐射源产生单色性的强X射线源X射线是利用一种类似热阴极二极管的装置X射线是高速电子与原子核碰撞所产生的。X射线的波粒两象性0.001－10nm图2X射线管剖面示意图清华大学化学系

3、5表面与材料实验室X射线的产生X射线管由阳极靶和阴极灯丝组成，两者之间有高电压，并置于玻璃金属管壳内。阴极是电子发射装置，受热后激发出热电子；阳极是产生X射线的部位，当高速运动的热电子碰撞到阳极靶上，突然动能消失时，电子动能将转化成X射线。阳极靶的材料一般为：Gr,Fe,Co,Ni,Cu；Mo，Zr等阴极电压U几十千伏；管电流i:几十毫安；功率一般为4KW，利用转靶技术可以达到12KW。清华大学化学系6表面与材料实验室连续X射线谱射线谱射线强度波长的关系如图所示X射线谱由连续谱和特征谱组成.连续谱，又称白色X射线，它包括一个连续的X射线波长范围，有两个基本指标即λs和λm，总强度I与U

4、、i、z的关系为:可见，连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增大。清华大学化学系7表面与材料实验室特征X射线的产生机理特征X射线，对于W靶的X光管来讲，保持管流量不变，当管电压增大到20KV以上时，则将在连续谱基础上产生波长一定的谱线特征X射线。特征X射线的特点是，特征波长值是固定的，仅与阳极靶材有关。当一个外来电子将K层的一个电子击出成为自由电子，这时原子就处于高能的不稳定状态，必然自发地向稳态过渡。此时位于外层较高能量的L层电子可以跃迁到K层。这个能量差ΔE=EL-EK=hν将以X射线的形式放射出去，其波长λ＝h/ΔE仅仅取决于原子序数的常数。这种由L→K的跃

5、迁产生的X射线我们称为Kα辐射，同理还有Kβ辐射，Kγ辐射。不过离开原子核越远的轨道产生跃迁的几率越小，所以高次辐射的强度也将越来越小。清华大学化学系8表面与材料实验室特征X射线的产生清华大学化学系9表面与材料实验室特征X射线Ka和Kb两个特征射线有临界电压Moseley定律决定特征X射线的波长U=3~5U激发清华大学化学系10表面与材料实验室几种常用阳极靶材料的特征谱参数阳极靶元素原子序数ZK系特征谱波长（埃）U（KV）≈(3-5)UKKα1Kα2Kα＊KβCr242.289702.293062.291002.0848720_25Fe261.9360421.9399801.93735

6、51.7566125_30Co271.7889651.7928501.7902621.6207930Ni281.6579101.6617471.6591891.50013530_35Cu291.5405421.5443901.5418381.39221835_40Mo420.7093000.7135900.7107300.63228850_55清华大学化学系11表面与材料实验室X射线的产生在X射线多晶衍射工作中，主要利用K系辐射，它相当于一束单色X射线。但由于随着管电压增大，在特征谱强度增大的同时，连续谱强度也在增大，这对X射线研究分析是不利的（希望特征谱线强度与连续谱背底强度越大越好

7、）。经验表明，当U取3-5倍UK时为最佳。清华大学化学系12表面与材料实验室X射线衍射分析X射线与物质的相互作用X射线到达物质表面后的能量将分为三大部分，即散射、吸收、透射X射线被物质散射时可以产生两种散射现象，即相干散射和非相干散射X射线非相干散射示意图清华大学化学系13表面与材料实验室相干散射和非相干散射物质对X射线散射的实质是物质中的电子与X光子的相互作用。当入射光子碰撞电子后，若电子能牢固地保持在原来位置上（原子对电子的束缚力很强），则