半导体纳米材料的制备及发光性质的研究

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1、山象大学博士学位论文中文擒妻由于具肖优异的光学、电学和磁学等性质，近年来，对半导体纳米材料的研究日益受到入{}1的广泛关注。在本论文中，我们选择了畿纯锡，氧纯锌和硫化锌三懿襄豢羹癸懿半导薅耱辩，分黼辩赣藩狡凝获法，燃浇法菠溶液纯学法麓备7氧化锡纳米晶，氧化锌纳米晶及球形硫化锌纳米结构，系统研究了它们的滟学性质，并且研究了掺杂离子在氧化锡和氧化锌纳米晶中的发光特性。半导体纳米材料所具有的懿予尺寸效应、小尺寸效应和表面效应等使褥它们呈魏凄谗多凝惫豹特瞧，在菲线熬滗学、璇穷矮、继弦、送菱、及葵辘耪粒等方面其有辍为广阔的应用前景，同时夯将对生命科学和僚怠技术鲍发震跌及物矮

2、领域的基础研究发生深刻的影响。程第一章中，我们简聃介绍了半导体材料领域的发展概况，研究现状及几种制备半导体纳米材料的方法，如溶胶凝胶法，气相法，渡稷法，搂叛法等。另乡}我们j丕楚要介绍了半导体发毙理论。在第二鬻，援稻采用溶胶凝黢法案l备了努鼗霞较好瓣氧纯锈雏寒鑫，蘩l悉骧收谱和光致发光谱等手段对制备的氧化锡纳米晶的光学性质进行了表征，并首次对纳米氧化锡的发光机理进行了系统的研究。结果恩承制各的氧化锡纳水晶的粒径非鬻小，经400，500瓤6000C热处理后的样品的平均粒径分别为2．8，4．2和&8am，裹瑗塞鹱显豹藿子足尊教寂。营次逶遘在基震牵萼l入ce弘窝Ma2+

3、-蕊蒜予制造缺陷慕系统研究纳米氧化锡的发光机理，发射谱中都包括位于400nm的发光峰，在发光过程中∥被提出作为复台发光中心。溺对纳米氧化锡紫外激发时，《襄空穴笺含形成F，蟛·与鼯带电子复合从蔼发光。狳了量子尺寸效殿以外，蓑纯锈缡聚菇粒兹表_蟊获态蹲箕必学经霞露会饔显熬澎睫。隧着熬娃壤溅袭懿舞高，氧化锡纳米晶粒径增大，品粒的发育越来越好．袭面缺陷及晶粒内部的氧缺陷的数目☆大幅度减少，导致了发光强度的急剧降低。同时我们还利用潞胶凝胶旋涂法制备了氧化锡薄膜并系统研究了氧化锡薄膜的发光机理。经4000C热处理嚣，徉鑫熊綮豢窕褒蔻4．38eV，袭凌窭明显鹣爨予尺寸效应。当慰

4、戴玩锈薄貘紫外激发时，除了位于40(Olm静发光峰乡卜，在430hm勉还出现了氧豫锈薄膜表面上的悬键或间隙离子等缺陷形成的发光峰。另外，我们还首次将Eu弘，EIy3+等山东大学博士学位论文稀土离子掺入到具有量子尺寸效应的氧化锡纳米晶中并研究了其发光性质。当对样品进行带带激发时，能量可以从基质传递给掺杂离子。在氧化锡中掺入Eu”或Dy3+后，只有少量的Eu“或Dy3+可以进入晶格中，而大量的Eu3+或Dy3+会占据在晶粒的表面。在第三章中，我们采用燃烧法制备了氧化锌纳米晶，并首次系统研究了掺杂稀土离子和锂离子的氧化锌纳米晶的光学性质及由于掺杂对产物形貌产生的影响。通

5、过x射线衍射，透射电镜，高分辨透射电子显微镜，红外谱，吸收谱及光致发光谱对所得到的样品进行了表征。结果显示掺杂稀土离子如Eu¨，Dy“不影响样品的形貌，但当对样品进行带带激发时，能量可以从氧化锌基质传递给掺杂离子，表现出明显的稀土离子的特征发光峰。在氧化锌纳米晶中掺入锂离予可以使其结晶程度变好，除了形成氧化锌纳米晶粒外，同时会形成大量尺寸不等的氧化锌纳米棒，这是由于反应混合物中的氯化锂在燃烧过程中雾化为小液滴，产生的氧化锌蒸气可在这种小液滴上沉积、生长，形成纳米棒。这个过程符合气一液一固(VLS)生长机理。形成的氯化锂液滴的尺寸差异会导致生成的氧化锌纳米棒直径的不

6、同。当将锂源更换为硝酸锂时，在燃烧过程中不会有液滴出现，所以不会形成氧化锌纳米棒。当对稀土离子和锂离子共掺的样品进行带带激发时，发现可使稀土离子的发光强度显著增强，如当Dy3+和Li+的摩尔浓度分别为2％和10％时，用350nm的光对样品进行激发，Dy3+的特征发光强度与没有共掺Li+时相比增强了10倍，这种发光强度的显著增强是由于在体系中共掺入锂离子后从基质到稀土离子的能量传递加大及氧化锌纳米晶结晶程度的变好而导致的荧光猝灭中心的减少。另外，我们首次采用燃烧法制备了MgxZni—x0纳米晶，实验结果表明燃烧法也是一种非常有效的制备Mg；Znl．工O纳米晶的方法，

7、通过调节X的值，可以制备出具有立方相或六方相的MgxZn-。O纳米晶。在第四章，我们首次采用非常简单的溶液化学法制备了分散性很好，形状规则的球形硫化锌纳米结构：空心球及实心球，并对它们的发光及形成机理进行了系统的研究。制备的空心球是由粒径约2lnm的硫化锌纳米晶围绕在反应过程中形成的硫化氢气泡聚集而成。通过改变实验参数，空心球直径大小可在90-162nm之间进行调节，而壁厚也可在25．55nm之间变动。在紫外一可见吸收谱中，出现了位T340rim的本征吸收峰，吸收边没有蓝移，当对样品紫外激发时，在474nmn山东大学博士学位澹文处可观测到来自—】：锌的缺陷发光峰。

8、而硫化锌纳