微乳液色谱在环境有机物分析中的应用研究

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1、沈阳理工大学硕士学位论文摘要本文系统地研究了四种邻苯二甲酸酯和五种酚类物质的微乳液色谱行为，优化了分析测定的微乳液色谱条件，在最佳条件下确立了被测物质的标准曲线方程，并用于实际样品的测定。论文的主要内容如下：（1）建立了一种新的，简单快速测定血清样品中邻苯二甲酸酯的微乳液色谱方法。在C18色谱柱上，微乳液为流动相，柱温40℃，流速1.0mL/min，波长224nm处进行色谱分析。微乳液组成为：4.1%(w/w)十二烷基硫酸钠，11.14%(w/w)正丁醇，1.0%(w/w)正壬烷，83.76%(w/w)pH值为5.5浓度为20mmol/L磷酸二氢钠-磷酸氢二钾缓冲溶液。结果表明：四种分析物

2、的相对标准偏差均小于5%，具有良好的精密度；邻苯二甲酸二甲酯（DMP），邻苯二甲酸二丁酯（DBP），邻苯二甲酸二戊酯（DAP），邻苯二甲酸二(2-乙基己基）酯（DEHP）分别在0.125~25mg/L、0.25~30mg/L、0.25~30mg/L、0.5~25mg/L的范围内存在良好的线性关系；检出限分别为(µg/L):DMP36.74，DBP58.31，DAP63.96，DEHP87.42。用于羊血清和人血清样品中四种邻苯二甲酸酯的测定，各分析物的回收率均在93.5~104.8%之间。（2）建立了一种新的测定环境中酚类污染物的微乳液色谱法。色谱分析条件为：在C18色谱柱上，微乳液为流动

3、相，柱温35℃，流速1.4mL/min，波长224nm下进行微乳液色谱分析。微乳液组成为：1%(w/w)十二烷基硫酸钠，4.90%(w/w)甲醇，0.08%(w/w)正庚烷，94.02%(w/w)乙酸-乙酸铵缓冲溶液。结果表明:五种酚类的相对标准偏差均小于5%，具有良好的精密度；对苯二酚、间苯二酚、苯酚、对甲酚和对氯酚分别在0.1~10mg/L、0.10~16mg/L、0.20~12mg/L、0.20~20mg/L、0.40~20mg/L范围内存在良好的线性关系。检出限分别为(µg/L)：对苯二酚13.05，间苯二酚16.38，苯酚19.71，对甲酚23.16，对氯酚32.67。采用GDX

4、-502固相萃取小柱处理环境水样，并对水样中五种酚类进行了测定，除了与固相萃取小柱吸附作用较弱的对苯二酚和间苯二酚回收率较低外，其余三种酚类物质回收率在93.3%~103.0%之间。关键词：微乳液色谱；邻苯二甲酸酯；酚类2沈阳理工大学硕士学位论文AbstractTheactionsoffourphthalicacidestersandfivephenolsinthemicroemulsionchromatogramwereinvestigated,andtheconditionsofseparationanddeterminationwereoptimized.Thecalibration

5、curveequationsofdeterminingfourphthalicacidestersandfivephenolswerefixedinthebestcondition,andsomerealsamplesweredeterminedbythemethod.Themaincontentofthisdissertationwereasfollows:(1)Asimpleandnewmethodforrapidscreeningofphthalicacidestersinplasmabymicroemulsionchromatogramwasfounded.Separationsw

6、ereperformedonaC18columnwithmicroemulsionasmobilephase,columntemperatureof40℃,flowrateof1.0mL/minandmeasuredwavelengthof224nm.Themobilephasewas4.10%(w/w)sodiumdodecylsulphate,11.14%(w/w)n-butanol,1.0%(w/w)n-nonane,and83.76%(w/w)aqueousdisodiumhydrogenphosphate-dipotassiumphosphate,pH5.5.Theresults

7、demonstrate:therelativestandarddeviationsoffouranalyteslessthan5%andagoodprecision.Thelinearofrangeforthedeterminationofphthalicacidbis-methylester(DMP),phthalicacidbis-buthylester(DBP),phthalicaciddiamylester(DA