牛磺酸的制备及电渗析除盐新工艺

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1、大连理工大学硕士学位论文牛磺酸的制备及电渗析除盐新工艺姓名：乔杲申请学位级别：硕士专业：电化学工程指导教师：董泉玉20030601I牛磺酸的制备及电海析除盐新工艺摘要牛磺酸是名贵中药“牛黄”的重要成分之一，具有广泛的医疗和营养保健作用。该产品需求量很大。本文通过延续国内大多牛磺酸生产厂家的合成路线即用乙醇胺和浓硫酸为酯化原料合成2．氨乙基硫酸酯(AES)，用AES和亚硫酸钠经磺化得牛磺酸母液的工艺路线。但在对牛磺酸母液的处理中，将电渗析技术引用到了除盐纯化牛磺酸过程。对比国内目前大多采用的盐酸．乙醇工艺除盐法，电渗析技术的引用

2、有自己特有的优势。在合成AES过程中，通过对比实验，莒选了正丁醇作脱水剂，该脱水剂与甲苯相比具有较大优点。本文探寻了合成AES的工艺条件，找到了酯化反应的合理加料顺序、硫酸滴加湿度、回流时阃、配料比等，获碍了纯度为95％以上、收率为98％以上的AES。在合成牛磺酸(磺化)过程中，通过水解实验研究了反应条件下AES水解对牛磺酸产率的影响可忽略不计；发现造成牛磺酸产率低的原因之一是亚硫酸钠的氧化，在实验中采用通入氮气保护、水除氧的方法解决了此问题；实验用用跟踪分析测定亚硫酸钠含量确定了磺化反应进程，得出12小时左右磺化反应基本结束

3、的结论。在磺化过程中，AES和亚硫酸钠的浓度增大都对牛磺酸产率的提高有影响，故亚硫酸钠浓度为近饱和为佳。推测了AES与亚硫酸钠合成牛磺酸的反应动力学，动力学近似方程为dx／dt=00241x2．00982(a-x)2：初步认为反应是按SN2历程进行的。传统工艺采用盐酸一乙醇法除盐纯化牛磺酸母液。其弊端是成本高、操作繁琐、排放的废液对环境造成污染。本文采用了电渗析膜分离除盐纯化牛磺酸的工艺。设计了二泵式电渗析器，测试了其主要性能参数。实验结果表明：二泵式电渗析器克服了四泵式的诸多缺点，降低了电极电位，节省能源并减少了副产品的产生

4、。经电渗析除盐后蒸馏、脱水、干燥、结晶，得到各项指标符合国家标准的牛磺酸产品。实验用操作电压作为控制指标，操作电压的选择根据除盐阶段的不同相应不同以控制电渗析在极限电流以下运行。用电导率值作为衡量牛磺酸含盐量指标，其优点是可以用电导率仪对脱盐进程进行实时监控。在电渗析过程中存在牛磺酸流失较大这一问题，试验查出了牛磺酸母液含盐量的大小对牛磺酸收率有较大影响这一因素，得出含盐量越高，牛磺酸转移到浓缩室的量就越多，即牛磺酸流失越严重这一结论。关键词：正丁醇脱水剂牛磺酸合成电渗析二泵式极化Ⅱ牛磺酸的制备及电灌析除盐新工艺Abstrac

5、tTaurineisoneofthevitalcomponentsofbezoarwhichisaChinesetraditionalmedicinethatisgoodformedicaltreatmentandhealthcare．Thereisagreatdemandforit．ThedomesticpreparationmethodfortaurineusedbymostmanufacturersisbasedonthefoUowingsteps：synthesisof2-aminoethylsulfuricester

6、0嗵S)，followingsulfonationwithNa2S03togetthetaurinemotherliquid．Thepaper．’sworkismainlyfocusedontheaboveroute，butintroduceselectrodialysistechniqueintothedesaltingpurifyingoftaurineIncontrast,thiselectrodialysistechniquehasaspecificadvantageoverthedomestictechniqueof

7、hydrochloricacid—ethanoldesalting．Intheprocessofesterificationtoget2-aminoethylsulfuricester(AES)，bycontrasting,aseriesoforganicsolvents盯eusedtofinallyselectn-butanol淞adehydrant．Thedehydranthasmuchgoodnessovertoluene．TheesterifieafionconditionsofsynthesizingAESareop

8、timizedandthebestmaterialaddingsequence，sulfuricaciddroppingtemperature，refluxingtime,materialratio，etc．Thepurityofproduct(AEs)andtheyield