甾体雌激素的检测及高效气提式内循环反应器应用的实验研究

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1、摘要摘要、近年来甾体雌激素污染逐渐引起国内外学者的注意，并开始对其在环境中的水平及其生物降解性进行探讨。本文在建立水体中甾体雌激素的分析方法的基础上对某避孕药废水中的甾体雌激素进行了检测。通过摸索与优化，确定了最佳色谱及质谱分析条件。对几种常见检测雌激素的分析方法进行了比较，发现与其他方法相比HPLc血订s灯Ⅵs具有快速、选择性好、灵敏度高等优点。应用建立的分析方法，对北京某避孕药厂污水处理系统进出水中的甾体雌激素——甾酮(E1)、176一雌二醇(E2)、雌三醇(E3)以及EE2进行检测。该方法的加标回收率为88％～103％。方法精密度为4％～9％。方法对进水的定量限(LOQ)为：E10．

2、7ng／L，E2O．8ng／L，E3O．9ng／L和EE20．5ng／L；对出水的定量限为：E12．0ng／L，E21．Ong／L，E32．Ong／L和EE21．Ong／L。反应器进水中4种甾体雌激素E1，E2，E3和EE2分别为：180±18、85±9、73±6．3、155±4．5ng／L；出水为56±5．3、20±5．2、10±4．4、40±6．Ong／L。采用气提式三重循环生物膜反应器处理制药工业废水。稳定阶段cODc，和NH4+．N去除率分别为73％和70％。当温度为27．300c，体系pH8．5时，反应器内形成了稳定的N02。-N积累。同时，考察了不同HRT下高效反应器的处理效果

3、，并探讨了不同pH对短程硝化效果的影响以及亚硝酸盐菌对游离氨浓度的适应性等问题。试验结果表明：在HRT为3h，6h，9h下，CODc。和氨氮的去除率分别为：65％，50％；73％，70％；75％，72％；N02一．N积累率分别为：90％、75％、70％左右。实验过程中，反应器出水保持稳定，体现出了高效性和抗冲击负荷能力。关键词：甾体雌激素；sPE．HPLcnvIs／Ms：气提式三重循环生物膜反应器北京工业大学工学硕士学位论文AbstractRecently，theponutionofsteroidestrogenshasarisentlleattentionofmanyresearcher

4、soverseasandtheyhavebeguntostudytheconcentrationaJldthebiodegradationofthesesteroidestrogensintheenvironment．Basedonmeestablishmentofanalyticalmemodofsteroidestrogen，thesteroidestrogensinsomecontraceptiVeproducingfactoryweremeasured．Thoughoptimization，theoptimizedconditionsofchromatograma11dmasssp

5、ectrumweredetennined．Thou曲comparisonofsomecommonanalyticalmethodforsteroidestrogeIls，itisfbundthatHPLC／MS／MSisarapid，selectiveandsensitiVea11alyticalmemodcomparedtoo也ermethods．Basedontheestablishedmet}lod，estrone(E1)，17p—estradi01(E2)，estriol(E3)andEE2inwastewatertreatⅡleIltplant(WTP)ofaphamacyfhc

6、tory，mainlyproducingcontraceptivemedicineinBeijin昏Chinawasdetermination．TheaVeragerecoveriesraIlgedfrom88％to103％a11dtheprecisionoftheme也odmngedfrom9％to4％．Basedon0．5Lwastewatersamples，melimitofquantification(LOQ)、ⅣasdeterminedatO．7Ⅱg／LforE1，O．8ng／LforE2，0．9ng几forE3，andO．5ng／LfbrEE2ininnuem，and1．0ng

7、／LforE2andEE2，and2．Ong／LforElandE3inemuent．Inmeinfluentsamplesofthebioreactor，averageconcentrationsofl80±18，85±9，73±6．3and155±4．5ng／LweredeterminedforE1，E2，E3andEE2，respectively’showingthat廿1eywereremovedint11isb