赛默飞世尔发布增塑剂检测整体解决方案

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1、赛默飞世尔发布“增塑剂”检测整体解决方案5月24日至今，台湾“塑化剂”风波正如滚雪球般愈演愈烈，已酿成一次重大食品安全危机。吃的喝的竟“无所不毒”，民众闻“塑”色变，甚至质控严格的药品领域也出现了含有“塑化剂”的产品。该事件引起了世界卫生组织以及我国政府的高度重视，质检总局、食品药品监督管理局都开始开展食品、药品中“塑化剂”的检测。这里的“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂，主要是邻苯二甲酸酯类化合物。这次食品风波中涉及的主要有两种：邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP），常用于座椅、汽车沙发等；邻苯二甲酸二

2、异壬酯（DINP），常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄丁酯（BBP）都是广泛使用的“塑化剂”。“塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙，体内长期累积高剂量，可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显，目前虽无法证实对人类是否致癌，但动物会产生致癌反应。因此“塑化剂”依法不得添加在食品里。本文建立了检测食品（包括液体饮料、固体食品、果酱、调味品等）中下列邻苯二甲酸酯类化合物的整体解决方案：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二

3、异丙酯（DIPrP）、邻苯二甲酸二烯丙酯（DAP）、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二异戊酯（DIPP）、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(

4、DEHP)、邻苯二甲酸二庚酯（DHP）、邻苯二甲酸二苯酯(二苯酯、DPhP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)。一、样品前处理方法1.液体试样（易乳化或不易乳化样品均可使用此方法）准确称取混合均匀的液体试样5.0g（含有二氧化碳气体的先除去二氧化碳）于25mL具塞磨口玻璃试管中，加10mL乙腈，涡旋1min，4000r/min离心2min，取上清液到一洁净的25mL玻璃离心管中，加入6gMgSO4和1.5g醋酸钠（货号60105-210），涡

5、旋1min，4000r/min离心2min，收集上清液，于40℃氮吹至近干，用乙腈定容至5mL。进行气相或液相分析。2.固体或半固体试样（含油脂或不含油脂试样均可使用此方法）准确称取混合均匀固体或半固体试样5.0g于50mL具塞磨口玻璃试管中，加入5mL水(含水试样,无需加水)，准确加入15mL乙腈，加入6gMgSO4和1.5g醋酸钠（货号60105-210），涡旋1min，4000r/min离心2min，收集上清液，于40℃氮吹至近干。用乙腈定容至5mL,加入50mgPSA粉，50mgC18粉，150

6、mgMgSO4（货号60105-204），涡旋1min，4000r/min离心2min，取上清液进行液相或气相分析。二、GC-MS分析方法1.仪器赛默飞世尔气质联用仪(ISQ)，配置有Triplus三位一体的自动进样器（液体进样）；色谱柱为TG-5MS(30m×0.25mm×0.25µm，货号26098-1420；或60m×0.25mm×0.25µm，货号26098-1540)。2.方法参数i.TraceGCUltra气相参数（均为26098-1420色谱柱上的参数，若使用26098-1540色谱柱，流

7、速可适当调整以获得近似保留时间）：进样口温度：250℃；进样模式：不分流进样；0.8min开始分流，流速50mL/min；程序升温：初始温度60℃，保持1min，以15℃/min速率升至230℃，保持1min，再以5℃/min速率升至280℃，并保持4min；柱流速：1mL/min（恒流模式）。ii.ISQ质谱仪参数MSTransferlinetemp：280℃；Ionizationmode：EI；IonSourcetemp：280℃；定性离子和定量离子信息见表1。表1邻苯二甲酸酯类化合物的MS参数序号

8、缩写分子式分子量定量离子定性离子1DMPC10H10O4194.19163772DEPC12H14O4222.241491773DIBPC16H22O4278.351492234DBPC16H22O4278.351492235DMEPC14H18O6282.359149,1936BMPPC20H30O4334.431492517DEEPC16H22O6310.345728DPPC18H26O4306.41492379DHXPC20H30O4