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1、弃三期薄膜断面微观结构的扫描电镜观察薄膜断面微观结构的扫描电镜观察万德锐卢玉村曾家玉冯健清(四川大学)摘要,本文对薄膜微观结构的扫描电镜观察的实验技术进行了探讨提供了具体的实,。验娜察方法芷给出一组薄膜微观结构的扫描电镜照片一、前言,。随着薄膜工艺的发展与应用对薄膜的研究日益广泛薄膜的微观结构与相同材料处于块状时差异很大,薄膜的性质与它的微观结构紧密相关。因此对薄膜微观结构的研究受到人。,。们的关注扫描电镜的分辨率高图象立体感强是研究薄膜微观结构的理想工具之一l林m,,,左右厚度的薄膜其横断面宽度也在1砰m左右而且又是处于基片断口的边棱上要观察的
2、。,样品实际上是一个大块样品的l林m宽度的边棱区域因此采用扫描电镜进行观察时有些实。’。验技术问题是值得探讨的本文将就此提出我们工作中的一些体会二、实验与结果。我们用S一450型扫描电镜对玻璃基片上的薄膜进行观察与研究(一:口玻、、)的基片上的)样品的制备对于脆性材料位璃单晶硅片陶瓷等薄膜可。,,以采用使基片脆性断裂如用金刚刀在玻璃的无膜的侧面上划痕像划玻板一样使玻璃脆断,。在基片脆断的同时其上的薄膜也随之断裂在基片断口的边棱上便露出其横断面若基片和薄膜一者均非导体,将此基片与膜的断口面和一1,以改善薄膜表面分别镀上0人左右的金膜,“。.,粼并润
3、}异落于魏样品的导电性能使样品在电镜观察时不发生背射电子l入射电子,表面荷电现象同时也增加样品的二次电子的,一次.电子于川(Z)J、发射率使薄膜的微观结构能更清楚的显示出卜进入探胭器,二次电子来若荃片和薄膜中有一种是良导体则仅就发射深度。断面镀金就可以了,样品用导电胶粘在样品台上以保证良好的接地。:,(一)实验方法在扫描电镜中二次图l扫描电镜中发射二次电子信号示惫图来稿日期1987年4月l日54电子显微学报1988年电子图象的分辨率和对比度与入射电子在样品上或在样品室其它部件上产生的二次电子的空。,〔’一入射电子在进入样品的A间分布有关如图点处产
4、生二次电子这部分二次电子信号的。,强度与入射电子同样品A点处表面夹角有关反映了A点处样品表面的形态是产生样品表。,,面图象的有用信号入射电子进入样品后经多次散射有一部分入射电子将被散射出样品,。若由B点背射出样品这个背射电子在离开表面时在B点处也产生二次电子背射出样品的背射电子再轰击到样品室内的其它部件上,也将产生二次电子,后两种过程中产生的二次,,电子信号与A点的形态无关进入探测器后对A点产生的二次电子形成干扰构成有用的A。点的二次电子信号的背景』,劝薄膜横断面的扫描电镜观察研究时,由于薄膜厚度仅为1林m左右其横断面的宽度,,亦约为1pm且又处
5、于基片断面的边棱上如。图二要观察的样品实际上是一个大块样品的。边棱上只有1”m宽的区域这就构成了这类样。品扫描电镜观察研究的特殊性为了仪器的调,整和聚焦方便应合理调整样品在电镜中的方,位使电子束的水平扫描方向与要观察的有膜。,,的边棱的夹角大于45这样在帧扫描时时时,刻刻在荧光屏上都有边棱的图象可以进行象。,散校正和聚焦调整此外由于膜厚仅为l”m,左右而电子束进入膜的扩散体积的半径一般。图大于1”m因此从薄膜横断面进入的入射电子2被观察的膜横断面示意图,,在膜内被散射后有相当一部分电子可能从薄膜的表面散射出来在膜的表面也产生三次电子,这部分二次电
6、子是与薄膜横断面的结构无关的信号。如果它们大量进入探测器,将会干扰有用的信号,严重的可以掩盖薄膜横断面的微观结构。因此调整样品方向时还应使这部分有害的二次电子尽可能少地进入探测器。例如可使膜表面背向探测器,使这部分二次电子尽。可能少的进入探测器另外‘还应合理调整样品倾角。有两种方法:第一种是使入射电子与薄膜表面的夹角取,,小的负角使电子束扫描时不可能轰击在膜的表面这样可以排除入射电子轰击到膜表面,,相反若入射电子与膜表面夹角为小的正角扫描过程中入射电子将会轰击到膜表面此时入。,射电子在两个面上产生的信号强度差别很大在膜表面产生强的二次电子信号形成
7、荧光屏。,。上的很亮的区域对要观察的膜断面的微观结构的观察形成干扰不利于观察因此要调蔡。。样品倾角使入射电子不轰击到膜表面使荧光屏上膜断面的边沿外面是一个暗区这样有利。、、、,于将膜的横断面内的微观结构显示出来图3图4图5图6分别是采用这种实验方。法用S一4劝型扫描电镜拍摄的膜横断面的微观结构照片、aZ、Z。图3是采用真空镀膜制得的znsBFCaF薄膜的横断面的微观结构最外层是;ZZ。。2500A的zns膜内层是BaF和CaF混合膜两层薄膜都明显具有柱状微观结构:、ZZ。图4是BaFCaF和SrF混合而制得的混合薄膜rZ,。图5是zO掺杂的混合薄
8、膜的横断面的照片显示出层状的微观结构图Z,。6是HfO掺杂的混合薄膜的横断面照片显示出层状的微观结构第2期薄膜断面微观结构的扫描电镜观察
