尿中异丙嗪及其代谢物含量硅藻土萃取紫外导数光谱测定法

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1、中国壬嚼警:唪也CHINJFORENSICMED2008年第23卷第2期尿中异丙嗪及其代谢物含量硅藻土萃取紫外导数光谱测定法吴玉红,邢丽梅,许英键,王丹(中国刑警学院法医系,辽宁沈阳11035)【摘要】目的建立尿中异丙嗪原体及其代谢物异丙嗪亚砜的提取测定方法。方法取尿直接倒入硅藻土柱中,用二氯甲烷洗脱,收集洗脱液50℃水浴挥干。剩余物用3.Oral0.05mol/L硫酸溶解。加入锌粉沸水浴加热,放冷,测定二阶导数光谱。结果异丙嗪亚砜和异丙嗪萃取率均达90%以上,线性范围0.5~5.0昏/ml。结论该方法操作简便,提取率高,重现性好,结果可靠。【关

2、键词】法医毒物分析;异丙嗪;异丙嗪亚砜;硅藻土;紫外二阶导数光谱;尿【文献标识码】A【文章编号】101—5728(208)02—0089—03Determinationofpromethazineanditsmetaboliteinudnebysolid——phaseextractionwithceliteandUVderivativespectrophotometry(WUYu—hong,XINGLi—mei,XUYing-jian,eta1./DepartmentofForensicMedicineChinaCriminalPDficeUni

3、versity,Shenyangll0035,China)【Abstract】0bjectiveToestablishasimpleandrapidmethodforextractionanddeterminationpromethazineanditsmetaboliteinurine.MethodsTheurinewasaddedtocelitecolumnandtheelutionswaseffoctedwithdichloromethane.Theeluatwasevaporatedonawaterbathat50oC.Thedryres

4、iduewasredissolvedwith3.0mlH,SOdsolutionof0.05mol/L,andthenzincdustwasadded,inoertomakeitre—actiononthewaterbathofl00ccf0r3min.Thepromethazineanditsmetaboliteconcentrationweredeter-minedwiththesecondderivativeUVspectrum.ResvltsTheextractionratewas90%f0rbothpromethazineanditsm

5、etabolite.Thelinearrangeofdeterminationwas0.5—5.0异/m1.ConclusionThemethodforde—terminatingpromethazineanditsmetaboliteinurineissimple,convenience,andwithhighextractionrate.【Keywords】Forensictoxicologcalanalysis;Promethazineanditsmetabolite;Celite;Solid·phaseex—traction;UVderi

6、vativespectrophotometry;Urine异丙嗪属吩噻嗪类安眠镇静药物,是临床易中毒紫外光谱、可见光谱、荧光光谱、气相色谱和液相色谱药物。文献报道_l吩噻嗪类药物体内分布情况,尿中等方法进行检测_lJ。液液提取法操作繁琐、易乳含量高于血液十至百倍,高于肝脏含量十倍以上,同化、提取率低、杂质多。固相提取具有高效、简便、高时尿中蛋白质、脂肪等物质显著低于其它检材,因此选择性、高提取率、杂质少等优点,近年发展较快。硅尿液是该类药物中毒检验的理想检材。藻土属亲水性固相材料,操作极为简单快速,目前该目前异丙嗪药物分析一般采用液液提取。然后用

7、法在国外用于药物分析的报道较多jJ,但作者未见吩噻嗪类药物的报道,国内该法研究极少见。紫外二阶导数光谱能有效的消除杂质干扰,为此,本文建立【作者简介】吴玉红(1964一),女,辽宁大连人,教授,硕士,主了尿中异丙嗪硅藻土提取紫外二阶导数光谱测定法,要从事毒品、毒物分析教学、科研与办案。mastcell—specificchymaselevelsforpostmortemdiagnosisofmastcelltryptaseandserumIgEantibodiesin18patientsanaphylaxis[J].IntJLegalMed,20

8、05,119(3):331—334.withanaphylacticshockduringgeneralanaesthesia[J].[

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