全氟磺酸离子交换纤维的制备及性能

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1、www.h2o123.com第31卷第6期合成纤维工业Vol.31No.62008年12月CHINASYNTHETICFIBERINDUSTRYDec.2008全氟磺酸离子交换纤维的制备及性能3汪利李虹张永明李磊(上海交通大学化工学院,上海200240)摘要:利用熔融纺丝技术制备全氟磺酸离子交换纤维(PSAIF)。研究了PSAIF的热性能、化学稳定性及2+2+对Cu的离子交换性能;考察了PSAIF对Cu交换性能中动态、静态离子交换情况及其再生性能。结果表2+明:PSAIF适宜的纺丝温度为225℃,具有较好的热稳定性和化学稳定性;对Cu的交换属于吸热过程,离2+子交换的最佳pH

2、值为4～5,动态交换结果显示PSAIF对Cu有较强的动态吸附能力,吸附与解吸速率较快,再生性能良好,其吸附行为符合Langmuir和Freumdlich方程。关键词:全氟磺酸树脂离子交换纤维熔融纺丝离子交换铜离子再生中图分类号:TQ342.84文献识别码:A文章编号:100120041(2008)0620027204离子交换纤维与离子交换树脂相比,具有比瓶中,加入6mol/L的NaOH水溶液,100℃回流表面积大、交换速度快、再生时间短、易于洗脱等48h,使纤维中的—SO2F基团转化成—SO3Na[1]优点,应用越来越广泛。离子交换纤维主要制基团;充分水洗至pH值为中性,再加

3、入2mol/L备方法有接枝共聚改性法、纤维直接改性法、聚合硫酸,80℃煮3h,将—SO3Na基团转化为—SO3H[2]物混合成纤法等。全氟磺酸树脂最早由杜邦基团,即得到PSAIF。公司开发成功,并将其加工成全氟磺酸质子交换1.3分析测试膜,主要应用在现代氯碱工业以及燃料电池领IEC:将PSAIF进行离子交换后的溶液以酚[3～7]域。但是由于市售全氟磺酸树脂极其昂贵,酞为指示剂,用0.10mol/L的NaOH标准溶液滴目前未见全氟磺酸离子交换纤维(PSAIF)相关研定至粉红色为终点。IEC按照式(1)计算:究的报道。作者采用熔融纺丝的方法制备了IEC=VNaOHCNaOH/m(

4、1)2+PSAIF,并研究了纤维对Cu的静态和动态的离式中:VNaOH———消耗的NaOH溶液的体积;子交换性能及解吸再生性能。CNaOH—NaOH溶液的浓度;m———纤维的质量。1实验热失重分析(TGA):采用LapPerkinElmer71.1原料与试剂SeriesThermalAnalysisSystem仪器测定。[8]全氟磺酸树脂:离子交换容量(IEC)为化学稳定性:将PSAIF试样置于不同化学试0.96mmol/g,山东东岳集团产。H2O2、芬顿试剂中于25℃浸泡7d,观察纤维表观变化。2+剂、12丙醇、22丙醇、N2甲基吡咯烷酮、N、N2二甲基Cu静态交换容量(Q

5、):准确称取一定量的甲酰胺、浓硫酸、盐酸:均为分析纯,国药集团公司预干燥PSAIF,室温下加入200mL浓度为0.2生产。g/L的CuCl2溶液,在磁力搅拌条件下反应10h[9]1.2离子交换纤维的制备后,运用紫外分光光度法测定溶液中金属离子纺丝设备:Instron公司Instron4467毛细管流的浓度,根据浓度的变化按式(2)计算。变仪,口模直径为1mm,长径比40z1。Q=V(c0-c1)/m(2)2+纺丝条件:取适量树脂加入毛细管流变仪,控式中:c0———Cu的起始浓度;2+制温度225℃,活塞速度20mm/min,以电动搅拌c1———交换平衡时Cu的浓度;器提供纺丝

6、所需牵引外力,控制转速为收稿日期:2008203217;修改稿收到日期:2008210212。250r/min,连续稳定地纺制出直径约200μm全作者简介:汪利(1981—),男,安徽省人,硕士。研究方向氟磺酸前体纤维。为全氟磺酸离子交换纤维的制备和性能。纤维预处理:将全氟磺酸前体纤维放入锥形3通讯联系人。©1994-2010ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.netwww.h2o123.com28合成纤维工业2008年第31卷V———溶液体积。引入,且

7、PSAIF转型较为彻底。2+Cu交换动力学:在不同温度下,取一定量2.2.2热稳定性的PSAIF,加入盛有500mL浓度为0.2g/LCuCl2由图1可看出,在150℃以前,试样质量有逐溶液的碘量瓶中,在磁力搅拌下,每隔一定时间取渐减少现象,质量损失约为6%。这归因于被测出1mL溶液,用紫外分光光度法测定溶液中的纤维在空气中有强烈的吸湿性,所吸收的水分2+Cu的浓度变化,并计算得到不同时间纤维对随着温度的升高逐步气化溢出。在150～400℃2+Cu的交换量(Q1)。TGA曲线斜率很小,说明其热稳定性好。