苯酚吸附实验

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1、2.实验部分2.1实验原料和试剂2.1.1实验原料实验所用的凹凸棒粘土原矿产地为甘肃靖远，原矿经烘干水洗，再烘干后研磨，过200目筛，外观呈砖色粉状，其主要成分为非晶质SiO2。2.1.2实验试剂实验所用药品有苯酚(1.0g/L)、4-氨基安替比林、铁氰化钾、氨水(NH3·H2O)、氯化铵、氢氧化钠、盐酸、溴代十六烷基吡啶、十二烷基磺酸钠、四丁基溴化铵。实验所用主要试剂见表2.1。表2.1试验试剂药品名称规格生产厂商溴代十六烷基吡啶分析纯(AR)天津市化学试剂第六二厂三分厂盐酸（HCL）分析纯(AR)天津市化学试剂六厂三分厂苯酚

2、分析纯(AR)北京化学试剂二厂氨水(NH3·H2O)分析纯(AR)天津市化学试剂六厂三分厂4-氨基安替比林分析纯(AR)上海试剂一厂氢氧化钠分析纯(AR)天津市化学试剂六厂三分厂铁氰化钾分析纯(AR)天津市化学试剂四厂氯化铵分析纯(AR)天津市大茂化学试剂厂2.1.3实验所用药品的配置所用药品配置方法如下：(1)苯酚标准储备液：称取0.5g无色苯酚溶于蒸馏水，定容至500ml，配成浓度为1g/L苯酚无色溶液，备用。(2)氨缓冲溶液：称取20gNH4Cl白色固体溶于100ml的氨水中配成pH≈10的氨缓冲溶液，备用。(3)安替比林

3、溶液：称取2g淡黄色安替比林固体粉末溶于蒸馏水，定容至100ml，配成质量浓度为20%的浅黄色溶液。(4)铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾红色颗粒溶于92ml的蒸馏水中，配成质量浓度为8%的铁氰化钾溶液。(5)盐酸溶液：量取10ml的分析纯盐酸溶液加入10ml蒸馏水，配成pH≈2的盐酸溶液。(1)氢氧化钠溶液：称取一定量的氢氧化钠固体，加入定量的蒸馏水，配成pH≈10的氢氧化钠溶液。2.2实验仪器设备实验所用仪器有分光光度仪、恒温振荡器、低速离心机、电热恒温鼓风干燥箱、玻璃仪器气流烘干器、电子分析天平。试验主要设备见表2.2。表2

4、.2实验所用仪器仪器名称型号生产厂家分光光度仪722s上海精密科学仪器有限公司恒温振荡器THZ-82国华企业低速离心机TDL80-2B电热恒温鼓风干燥箱DHG-9626A上海精宏实验设备有限公司电子分析天平FA1004N玻璃仪器气流烘干器巩义市英峪予华仪器厂2.3实验方法2.3.1吸附剂的制备取凹凸棒土若干克，用200目的筛子进行筛分。分别称取0.02g，0.04g，0.06g，0.085g，0.11g，0.135g溴代十六烷基吡啶（C21H38NBr）溶解到25ml水中，在30℃下放于恒温振荡器中充分搅拌使其溶解。然后称上述土

5、样1g加入其中，在80℃下放于恒温振荡器(r=170r/min)中充分搅拌分散6h，再将该体系静置1h，然后将其离心清洗，倒掉上清液，重复三次，将所得的有机改性土置于烘箱中于80℃下烘干，经研磨即可得到疏松的砖红色固体粉末，将制备好的有机土放到干燥器中，备用。2.3.2吸附实验流程准确称取一定量吸附剂于100mL具塞锥形瓶中，再加入苯酚溶液10mL。在一定温度下震荡一定时间，对悬浮液离心分离，测定上清液中残留苯酚的浓度。由式（2.1）计算。2.1式中：Q—吸附剂的吸附量（mg/g）；C0—苯酚溶液的初始浓度（mg/L）；C—苯酚

6、溶液的剩余浓度（mg/L）；m—吸附剂的质量（mg）。2.3.3测定方法实验中苯酚的分析测定采用安替比林分光光度法测定。在微碱性条件下以铁氰化钾为显色剂，在波长510nm处测定吸光度，由此确定溶液中苯酚的浓度。2.3.4标准曲线的绘制取数支50mL具塞比色管，分别加入苯酚（10mg/L）溶液0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL，向比色管中加适量水，再加入氨缓冲溶液0.5mL后混匀，再加安替比林1.0mL混匀，再加铁氰化钾1.0ml混匀，然后加蒸馏水至25mL刻度线，放置15min。在722

7、s分光光度计上用10mm比色皿，于510nm波长处，以空白溶液为参比，测量吸光度。结果见表2.3。以苯酚的含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，如图2-1所示。可见，吸光度和浓度之间有良好的线性关系，线性相关系数R2=0.9996，直线方程为y=0.0295x+0.0016。表2.3不同浓度溶液的吸光度苯酚量（）510305070100125吸光度A0.0150.0320.0960.1470.2060.2960.3723.结果与讨论3.1改性剂用量的影响分别取改性以后的不同配比的吸附剂（见表3.2）0.2g于100ml的三

8、口瓶中，移取1g/L的苯酚储备液5ml加蒸馏水稀释至100ml(苯酚浓度为50mg/L）定容，用10ml移液管分别移取浓度为50mg/L的苯酚溶液10ml于上述三口瓶中，在30℃下放于恒温振荡器(r=140r/min)中充分搅拌分散40min，静止10min后，