十八角度激光光散射仪

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1、十八角度激光光散射仪（WyattDawnⅡ）一、技术指标二、操作规程三、数据处理四、保养规程复旦大学高分子科学系聚合物分子工程国家重点实验室一、技术指标仪器名称：十八角度激光光散射仪型号：DAWNⅡ厂家：美国Wyatt主要技术参数：十八角度激光光散射仪激光波长658nm砷化镓线性偏振激光，保证寿命10000小时激光功率100mW检测器类型超静式混合光电二极管，场效应晶体管互阻抗放大器检测角度18个角度范围13～165°（35°以下有3个角度）分子量测定范围103～109g/mole（Daltons）分子尺寸测定范围10～500+nm示差折光检测器OPTILAB®T-rEX干涉型示差折光检

2、测器（Dn/Dc仪）512光电二极管阵列检测波长658nm（同光散射仪）；折光指数差范围RIU-0.0047～+0.0047噪音RIU±2*10-9绝对折光指数范围1.2～1.8RIU(±0.002RIU灵敏度)；温度范围4～50℃温度波动±0.005℃粘度检测器VisoStar四桥式毛细管粘度计检测器流速1～3mL/min（取决于溶剂）毛细管尺寸0.01"ID*26"L样品剪切速率3000Hz操作温度4～60℃温度稳定性0.01℃二、操作规程2.1与凝胶渗透色谱（GPC）联用（GPC/SEC–MALS）A试验前准备1溶剂准备水相体系准备：超纯水或配制其它盐溶液~1L，并使用0.22um

3、滤膜过滤(必须含0.02%NaN3抑菌剂)。有机相体系准备：HPLC级溶剂；建议使用0.22um滤膜过滤（进口试剂视具体情况而定）。2样品准备浓度配制（定量环100uL）：分子量~1000kda：0.5-1mg/mL；分子量~100kda：1-2mg/mL；分子量~10kda：3-5mg/mL；分子量~5kda：5-10mg/mL。3检查仪器电路连接检查仪器电源线是否连接，电源开关、交换机（适用于信号连接通过网线的情形）是否打开。B仪器系统开机及平衡操作1分别依次打开泵、柱温箱(设定温度)、进样系统（手动/自动进样器）、示差或紫外检测器、粘度检测器、多角度激光光散射检测器电源及计算机。待

4、仪器正常开机后，打开工作站Astra软件。2开启泵，使用超纯水purge泵~5min；关闭purge阀。冲洗系统。待系统平衡完毕，使用最新配制的流动相冲洗系统。（注：有机体系：直接使用流动相冲洗系统）3将其流速调至0.1mL/min（若接入粘度检测器，必须待粘度检测器进入工作界面才能开启泵的流速，且IP&DP处于purgeon）；若系统中未接入GPC/SEC柱，可直接将流速调至0.1–1.0mL/min冲洗系统（无粘度检测器），示差检测器purge阀必须处于“PurgeOn”状态。若系统中已接入GPC/SEC柱，则必须以0.1ml/min的起始流速，每1－2分钟提高0.1ml的速度，将流

5、速调整至0.4–0.5mL/min，充分平衡系统；（注：为了使系统充分平衡，建议提前一天冲洗和平衡系统；第二天开始试验（水相系统）。对于有机相体系，一般平衡时间在3－12h）。C试验操作及数据采集与处理1待系统充分平衡。逐步调整流速至试验流速；调节示差检测器的Purge阀处于处于“PurgeOff”状态；待信号稳定后，归零（Zero）；粘度计（ViscoStar）的操作方法见附件。待基线稳定。2在Astra软件中调用相应的试验模板（推荐使用安装工程师创建的Template/Method）；点击Experiment-Run（此时，软件出现“waitingfor……对话框”）；（注：单针进样

6、调用模板的基本操作如下：File–New–ExperimentfromTemplate/Method–MyTemplates/methods；选择相应试验Tempalte/method。自动进样器进样调用模板的基本操作如下：File–New–samplesetTemplate/blanksequence–MyTemplates/method；选择相应试验Template/method。）3进样，并将进样阀由load转至inject状态。将已配制样品，通过进样系统进样。（注：样品必须使用0.22um或0.45膜过滤或离心处理。样品尽可能使用流动相配制）。4数据采集。一旦进样系统进样。Ast

7、ra软件自动开始采集数据；当数据采集完毕；软件根据事先设定时间运行至停止。也可采用手动停止的方式：Experiment–Stop。5数据保存。待数据采集完毕。依次点击File–Saveas...；命名文件。6数据处理。其流程为：Baselines–peaks–dn/dc输入（且normalise）–查看report。注：（若该Template/Method中，已使用<50kDa标准样品（例如BSA、dextran）在该体系下norm