《仪器检测技术》PPT课件

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1、第二章仪器检测技术主要内容测定物理常数的技术，原理，适用对象紫外-可见分光光度法红外分光光度法薄层色谱法高效液相色谱法气相液相色谱法基本的仪器检测技术：pH测定法、相对密度、熔点、比旋度、折光率、凝点、馏程、和粘度物理常数的测定。一、相对密度测定法概述：在相同环境条件下(温度、压力等)，某物质的密度与参考物质(水)的密度之比。用d表示tt20℃d2020应用：鉴别或检查药物的纯杂程度。《中国药典》二部附录收载的相对密度测定法有两种：比重瓶法韦氏比重秤法适用范围不易挥发性液体药物液体药物比重瓶法温度计侧管待测液体带温度计的

2、比重瓶待测液体毛细孔不带温度计的比重瓶比重瓶法原理：在相同温度、压力下，分别测得相同体积的供试品和水的重量，计算其比值可得供试品的相对密度。方法：相同温度：供试品置于20℃(或规定温度)的水浴数分钟，使之达到所需温度。相同压力：比重瓶设有侧管或毛细管，水浴时，供试品以及水温度不断升高，液体体积增加，增加的液体从侧管或毛细管端口溢出，使之压力相等。比重瓶法原理：在相同温度、压力下，分别测得相同体积的供试品和水的重量，计算其比值可得供试品的相对密度。方法：测重：(1)装液前：精密称定洁净、干燥的比重瓶。(2)装液后：温度达到

3、20℃后，擦掉溢出液体以及附着水滴，精密称重。(3)分别得出供试品的重量和水的重量。比重瓶法原理：在相同温度、压力下，分别测得相同体积的供试品和水的重量，计算其比值可得供试品的相对密度。公式来源：ρ=mV………随温度、压强改变ρ相对密度=ρ供试品÷ρ水ρ相对密度=m供试品V÷m水V=m供试品m水2.韦氏比重秤法待测液体玻璃锤刀口秤臂原理：根据阿基米德定律(一定体积的物体在液体中所受的浮力与该液体的密度成正比，F=ρ液体×g×V排)。方法校准：新沸冷水将玻璃圆筒装至8分满，置于20℃或规定的温度下水浴，调节温度至20℃或规

4、定的温度。将玻璃锤浸入圆筒的水内，将游码置于1.000处，调节至平衡。原理：根据阿基米德定律(一定体积的物体在液体中所受的浮力与该液体的密度成正比，F=ρ液体×g×V排)。方法测定：供试品将玻璃圆筒装至8分满，置于20℃或规定的温度下水浴，调节温度至20℃或规定的温度。将玻璃锤浸入圆筒的水内，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即供试品的相对密度。注意事项：测定容器必须洁净、干燥。装入供试品或水的体积应一致，同时应避免产生气泡。控制测定温度为20或为各品种项下规定的温度。测定时应安放在固定的操作平台。注意事项：比

5、重瓶法5.从水浴中取出比重瓶时，应带手套拿取瓶颈，而不能拿瓶肚，以免液体应手温影响而体积膨胀外溢。测定腐蚀性的供试品时，其避免腐蚀天平，可在称量时用一个表面皿放置在天平盘上，再放比重瓶称量。称取的顺序为先称空比重瓶，再装供试品称重，最后装水称重。注意事项：韦氏比重秤法：6.在用水校准前，应该完成零点校正：用校正游码校正零点，即将校正游码悬挂在秤端小钩处，调整秤上的调节螺丝。玻璃锤应全部浸入液体中，同时使玻璃锤浸入液体的深度前后一致。二、熔点测定法熔点：由固相融化成液相的温度范围应用：鉴别药物，检查药物的纯杂程度。熔点测定

6、法第一法第二法第三法适用范围………易粉碎的固体药物………不易粉碎的固体药物………凡士林及其他类似物质毛细管第一法：干燥取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照品种项下干燥失重的条件进行干燥。若供试品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上且受热不分解、可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥或其他适宜的干燥方法干燥。第一法：2.装样分取供试品适量，置毛细管中轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上扣放入使自由落下，反复数次，使

7、粉末紧密集结在毛细管的熔封端，装入供试品的高度为3mm第一法：3.测定加入适量的传温液，加热至较规定的熔点低限越10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液中，贴附在温度计上，要求毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃，不断搅拌使传温液温度保持均匀第一法：第一法：4.记录记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取平均值，即得。第二法：取供试品，用尽可能低的温度熔融后，吸入两端开口的毛细管，使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24小时，或置于冰上放冷不少于2小时

8、凝固后，用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计上，使毛细管的内容物恰在温度计汞球中部第二法：4.小心加热，待温度上升至比规定的熔点低限尚低约5℃，调节温度速率使每分钟上升不超过0.5℃。5.至供试品在毛细管中开始上升时，检读温度计上限时的温度，即得。结果判定初熔、全熔或分解突变时的温度均在各品种的规定的范围以内，判为符合规定；