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《TGFB晶体在甘油-水溶液中溶解度和过饱和度曲线的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第卷第期云南大学学报白然科学版年月晶体在甘油一水溶液中溶解度和①过饱和度曲线的测定杨宗璐鲍慈光普朝光云南大学化学系,,昆明一的甘油一水混合溶剂中,温度一摘要测定了氟被酸三甘肤晶体在区间为℃的溶解度和过饱和度曲线,绘制,,出生长亚稳区图拟合了溶解度随温度变化的经验方程并一对该晶体在甘油水体系中的稳定性进行了讨论,,,亚稳,关键词氟被酸三甘肤廿油溶解度区测定氟〔’〕,被酸三甘肤简称晶体是一种性能优良的热释电晶体尤以其较高的,〔,苦里温度而倍受青睐我们曾经进行过研究“〕由于该晶体在水溶液中溶解度较大对,,、于温度变化比较敏感控温条件等要求
2、严格给大单晶的人工培养工业化等问题带来了,,一系列困难为了解决这一困难我们拟从改变单一的水溶剂入手试图摸索出一套在混,合溶剂中培养大单晶的工艺条件众所周知溶解度是从溶液中生长晶体的最基本的依据溶解度曲线及过饱和度曲线的测定对于研究生长条件是必不可少的本文采用一,用〔’,〕不同浓度的甘油水混合溶剂取代水溶剂文献提供的方法测定了该晶体的溶解,,度和过饱和度并绘制出溶解度曲线过饱和度曲线生长亚稳区图拟合了溶解度对温,度变化的经验方程并对晶体在混合溶剂中的稳定性进行了讨论实验仪器和药品、,仪器体视显微镜恒温器控温精度为士℃药品甘油晶体自制溶
3、解度曲线的测定仪器装置如图,,,一配制按重量百分比的甘油水溶液待用,将准确配制的一定浓度的水溶液倒入有机玻璃制作的小生长槽中再放入一,颗无宏观缺陷的小籽晶盖上盖玻片以避免溶剂挥发打开小聚光灯以驱散凝结,以,在盖玻片上的雾气免影响观察用循环水调节温度同时通过体视显微镜放大,,倍仔细观察小籽晶的生长或溶解情况待籽晶不溶不长时记下温度重复实验次直,至次差值不超过℃时取次的平均值即为该浓度下的饱和点同法测定出多个不,同浓度时的饱和点即可绘制出的溶解度曲线用一,一不同浓度的甘油水溶液取代水作溶剂重复上述过程即可得到在甘油水忿一一收稿云南省应用
4、基础研究基金资助项目第期杨宗璐等晶体在甘油一水溶液中溶解度和过饱和度曲线的测定混合溶剂中的溶解度曲线厂」己习。了厂图溶解度曲线的测定装置图在甘油一水混合溶剂扣的型体视显微镜聚光灯生长槽溶解度与温度℃的关系盖玻片恒温器空气恒温箱系指甘油在混合溶剂中的重量百分比一一,一雪崩点的测定,将已知饱和点的饱和溶液置于有机玻璃容器中让其在高于饱和点℃的水浴中恒,,温巧然后将容器放入带循环水的水浴中水浴温度比溶液温度恒低℃整个实,,,验过程应保持此温差同时开动磁力搅拌器防止局部溶液过冷调整水浴温度使溶液按,℃的速度线性降温待溶液表面出现微晶飘动时的
5、温度即为雪崩点次成核,,,温度重复操作次直到次差值不超过℃取次平均值为使几次重复实验数,据相近应尽可能地保持实验条件一致结果与讨论晶体在甘油一水混合溶剂中的溶解度曲线一晶体在甘油水溶液中的溶解度曲线如图所示用最小。“,二乘法拟合的溶解度随温度变化的经验式为·胡’,一,,’,一,’,一,,式中,,,,,,,,一依次是晶体在,,的甘油水,,溶液中的溶解度为温度由经验式计算的溶解度数值与实验值比较平均偏差浓次为云南大学学报白然科学版第卷,,,,,,〔〕为了比较的方便在纯水中的溶解度曲线为本文所测其数据与文献相刊义卜‘。,,,由图可以看出随
6、甘油浓度加大溶解度呈下降趋势生长溶液的稳定性,,通常用测定不同饱和点所对应的雪崩点来描述过饱和度曲线图图中的虚线即,丁为过饱和度曲线表表给出了晶体在不同溶剂中的雪崩点数据日门﹃︺力,鬓主飞。丁图过饱和度曲线和亚稳区图在的甘油一水混合溶剂中的,为过饱和度曲线为溶解度曲线阴影区过饱和度曲线和亚稳区为,,阴亚稳区工为溶解度曲线为过饱和度曲线,、、,影区为亚稳区,一表在纯水中的雪崩点数据一、砚一溶解度·一水曰自、,︸饱和点℃气雪崩点℃一表在甘油水溶剂中雪崩点数据。。·溶解度溶剂饱和点℃气︸‘,雪崩点℃一第期杨宗璐等晶体在甘油水溶液中溶解度和
7、过饱和度曲线的测定,图图中溶解度曲线与过饱和度曲线之间的区域称为亚稳区亚稳区的宽窄反映了生长溶液的稳定性及生长籽晶对于温度变化的敏感程度,,一由图图可看出以甘油水为溶剂的亚稳区和纯水为溶剂的亚稳区相比较明,一亡,,,显加宽前者平均宽度为后者为一℃实验还表明甘油浓度继续增加直,,一水到亚稳区不再明显加宽与甘油作溶剂的情况类似,,,众所周知提高生长母液的过饱和度是加快晶体生长速度的关键之一但是如果晶,,体生长的亚稳区并不宽对温度变化比较敏感那么加大母液的过饱和度不仅不能提高生,,用一,长速度反而会损害晶体质量造成宏观缺陷因此甘油水混合溶
8、剂取代纯水后,晶体生长亚稳区明显拓宽对加快晶体生长速度是一个重要信息用一,甘油水混合溶剂取代纯水的侧定结果表明晶体的溶解度降低生长亚稳,,区明显拓宽生长母液的稳定性增加对温度变化的敏感程度降低等信息对于大,,单晶的培育将是很有意义的可
