用软刻蚀方法制备高分子和无机材料的微结构

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1、中国科学技术大学博士学位论文用软刻蚀方法制备高分子和无机材料的微结构姓名：潘力佳申请学位级别：博士专业：高分子化学与物理指导教师：何平笙2003.4.1摘要潘力佳中国科学技术大学博士学位论文具。3．获得了图形化的cus04·5H20晶体微点阵列。cus04·5H20微点阵列的面积有1cmxlcm这么大，微点的直径为6um，间距44“m，因为失去水分和结晶时的收缩，微点的尺寸从25“mx25“m的亲水微区收缩到了6¨m直径的圆点。4．其他功能性材料的微点阵列也可以用同样方法结合后继化学反应制备得到。我们制各出cd(N03)2，Pb(N03)2，zn(N03)2微点阵列，然后将它们用H2s气体

2、处理，得到了很好的cds，Pbs和zns微点半导体阵列。同时我们也用微条纹自组装单分子膜表面制备cd(N03)2，Pb(N03)2，zn(NO，)2微条纹阵列，由于失去水分和结晶时的收缩影响，形成的是不连续的条纹。将它们通过化学反应处理成cds，Pbs和zns微条纹阵列。5．基于表面性质的变化，微接触印刷得到的微图纹可以用于控制化学溶液的沉积。我们将OTS微接触印刷后得到的图形化玻璃基片浸入化学沉积液中，如Pb(N03)2，NaoH，硫脲和三乙醇胺的混合溶液中。随着时间的增长和溶液中Pb离子与s离子的缓慢反应，均匀具有金属光泽的PbS薄膜沉积在了玻璃的表面。在我们的观察中发现，沉积在交叉直

3、线条纹盖印自组装OTS膜表面的Pbs微图形旱栅格状分布。这个结果与上述cus04·5H20微点阵列的结果正好相反。由此我们得出结论，当Pbs慢慢从溶液中析出的时候，是优先沉积在自组装OTS膜表面的。可能的机理是OTs自组装单分子膜具有一定的有序结构，与Pbs的晶格尺寸相近，所以Pbs优先沉积在自组装OTs膜的表面。这个机理与本实验室叶帆同学在用LB膜控制Pbs晶体的形成所作的试验类似。结果表明微接触印刷的图形化自组装单分子膜表面可以用于控制硫族半导体的选择性沉积。6．为了制备高质量的cds，Pbs和zns微图形，我们也用毛细微模塑方法作了实验。将制备的弹性印章扣在玻璃基片表面，在印章微通道

4、的开口处滴加cd(N03)2，pb(N03)2和zn(N03)2水溶液，在PDMs印章和玻璃基片间，印章上的微图形构成的微通道通过表面张力——毛细作用将前体溶液吸入。等自然干燥之后，在微通道中形成的无机晶体就形成了晶体微图形，在此过程中，无机晶体倾向于沿微通道拓扑结构生成，形VJ摘要潘力佳中国科学技术大学博士学位论文成高长径比的微结构。在最终的微图形中，可以观察到由于溶剂——水的挥发和结晶过程的收缩，晶体中有一些裂纹，这是无机晶体通常容易形成的缺陷。我们将这些微结构分别用H2s气体处理，转换成为cds，Pbs和zns微结构。但是可以观察到在最终的微结构中有晶体结构的碎裂。这是由于因为Pbs

5、和Pb(N03)2晶格尺寸上的差异引起的。作为这一问题的解决方案，我们合成了丙烯酸铅【Pb(AA)2】作为毛细微模塑方法的前驱物材料制备出微图形，并且在T射线的引发下使其聚合。然后将之用N82s水溶液将其中的Pb转换成为Pbs。由于有机盐类【Pb(从)21并不像无机盐类一样具备很严格的晶格结构，避免了裂纹的产生。我们能得到最终高质量高清晰度的1．2cmxl．2cm面积的内嵌Pbs晶体的聚丙烯酸微结构。最终产物用x射线衍射方法分析，结果显示Pbs晶体的尺寸为7nm。用TEM和AFM方法分析，得到的结果是Pbs颗粒的尺寸在18nm以下。最终获得的内嵌Pbs的聚丙烯酸微结构具有较高的机械强度，可

6、以满足MEMs的需求。xPs分析表明Pb元素已经完全转换成了Pbs。7．使用热微模塑的方法制各了不同的热塑性塑料微图形结构。由于其他软刻蚀方法中聚合或溶剂挥发因素导致的微图形收缩可以避免。PDMs微模上的微结构可以精确的转移到聚合物的表面。在聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、低密度聚乙烯、聚丙烯等热塑性塑料的表面都进行了热微模塑的研究。无定型聚合物和具有较低收缩率的聚合物在热微模塑中能形成较高质量的图形。对微模塑中的温度影响因素也作了研究，最适合的温度是聚合物融化的临界温度——聚合物已经完全软化但是又不粘。当PDMs微模预热温度低于聚合物的加热温度时，微图形具有较高的分辨率。高收缩性和高结晶率的

7、聚合物不适合微模塑制各，因为收缩会引起复制微结构的变形。在玻璃管的外壁曲面上制备了聚合物的微图形，在由毛细管构成的微突起上也制各了聚合物的微图形。同时，由两组不同间距、线宽和深度微结构组成的3维微结构也通过二次热微模塑的方法制备出来。8．在论文第二部分，介绍了我们使用环氧树脂-水微乳液体系中进行化学反应制备环氧树脂纳米复合材料所做的研究。VIJ摘要潘力佳中国科学技术大学博：卜学位论文当将环氧树脂和丙酮溶液的混合溶液倾入水