稀土掺杂YGdVO4纳米材料的制备、微结构和发光性能研究

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1、圆密级：——中国科学院大学UniversityofChineseAcademyofSciences博士学位论文箍±攫苤(￥g亟1望Q』纳苤挝抖的剑备!微结控独蕴逝挂毖班塞指导教师：奎蟊莲f班冠虽：监昱2揖建物厦结趋班窥压学位类别：翌堂簋±学科专业：塑垄毡堂研究所：揖基翅厦鳘掏班五压二零一三年五月LiusaiYangADissertation／ThesisSubmittedto删㈣0939眦Y243TheUniversityofChineseAcademyofSciencesInpartialfulfillmen

2、toftherequirementForthedegreeofDoctorofScienceFujianInstituteofResearchontheStructureofMatterMay,2013致谢岁月无声的’哨悄滑过，时光总在不经意间匆匆溜走，五年的时间很漫长，在结束的时候，才明白一切都会过的很快。从幼儿园、小学、中学、大学再到研究生，一直很顺利的走过来。求学的时光总是美好的，时光偷走了我们的青春，不知不觉就要告别了。下一站，将迎接人生的新起点，期待美好的未来。在此，我要向那些关怀和帮助过的老师、同学

3、表示最忠心的感谢和最诚挚的敬意!感谢我的导师李莉萍研究员，本论文是在李老师的精心指导下完成的，从研究体系选取、实验进展、数据分析、结果讨论、论文写作和修改等方面，李老师都倾注了大量的心血和汗水。多年来，李老师在学习、工作、生活方面给予了我无微不至的关怀，不断地激励我成长。在此谨向李老师致以衷心的感谢和崇高的敬意!在我的学习和成长过程中，还得到李广社研究员的悉心指导。李老师在数据分析处理和文章写作方面给予了很多的帮助，纠正了我科研思维和写作表达上的不良习惯，并给我提供新的研究思路。在此向李老师表示最诚挚的感谢!感

4、谢同课题组的郑菁、关翔锋、黄新松、田海权、张敏熠、颜廷江、王运健、赵明磊、林海峰、付超超、罗冬、左莹、陈婧、杨二瑞、车相立、刘鑫、郑云龙、臧一鹏、郭美辰以及已毕业学生胡万彪、孙朗、王恒、黄磊、佟文明、付正伟、陈林、余创、张俊、陈小梅等兄弟姐妹给予的各种帮助和支持!感谢所测试中心的陈久桐、黄子祥、周丽花、彭奇、马恩、卓继炜、张旭东、黄新等老师以及福州大学光催化研究所老师在样品测试方面给予的帮助。感谢研究生处的钟玲、张婧、陈小波以及林璋老师在学习和生活方面给予的关心和帮助。最后，感谢我的家人，他们的支持和鼓励是我不

5、断前进的动力!感谢所有关心和帮助过我的人!杨流赛2013年5月摘要与有机荧光材料和半导体量子点等传统的发光材料相比，稀土离子掺杂纳米发光材料凭借其化学稳定性高、抗荧光猝灭能力强，发射峰窄、低毒性、长寿命以及可调谐荧光发射波长等优点，在绿色照明光源、发光二极管(LED)、液晶显示、纳米生物标记和传感器等领域得到了广泛应用。目前，稀土掺杂纳米发光材料的研究主要集中在形貌调控、尺寸控制、发光机理研究、多色发光调控、表面修饰等。但是，关于微结构(晶格畸变、表面化学结构和缺陷特征等)与发光性能的内在关系尚不清楚。考虑到钒

6、酸盐稀土纳米发光材料具有优异的发光性能，且Y”、Gd3+离子不会产生f_蹶迁而消耗能量。本论文选取YV04和GdV04发光基质为研究对象，探索稀土掺杂(Y,Gd)VO。纳米晶的成核过程、各向异性生长和形貌演变情况，考察晶格缺陷和表面效应对稀土发光中心离子的局域微结构影响；分析稀土离子掺杂对OC,Gd)V04纳米晶电子跃迁的作用机制，揭示带隙变化对发光效率的影响；最终揭示纳米荧光材料的微观结构与发光性能的内在联系，实现稀土掺杂(Y,Gd)V04纳米晶微观结构的可控，为开发高性能的稀土纳米发光材料提供新思路。主要结

7、果如下：(1)采用室温共沉淀法合成YV04纳米晶，研究7pH值对样品相结构的影响。当pH=0．5“．0时，钒离子主要以V100286．的亚稳态形式存在，导致生成的YV04纳米晶存在少量的非晶态V205，形成缺陷能级，使YV04纳米晶的带间隙下降。在碱性条件下，Y3+与OH‘和钒酸根离子存在竞争反应，同时生产非晶态的Y(OH)3和晶态的YV04。延长反应时间，Y(OH)3逐渐转化为YV04，但是高浓度的OH’会阻碍该反应的进行。因此，在弱碱性环境(pH=9．0～11．0)下，可以得到纯相的YV04，而在高pH值时

8、，会出现少量Y203杂相。(2)研究了反应pH值和柠檬酸络合剂对合成YV04：Eu3+和GdV04：Eu计纳米荧光粉形貌及表面微结构的影响，并探究了引起发光性能变化的本质原因。研究发现，对于YV04：Eu3+纳米材料而言，组装球形样品的发光性能最好；对于GdVO。：Eu3+纳米材料而言，未组装的纳米颗粒也可以表现出优异的发光性能。这说明形貌并不是引起发光性能变化的本质原因。考虑到稀土掺