痕量重金属荧光传感技术研究与系统实现

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1、中国科学院大学UniversityofChineseAcademyofSciences博士学位论文密级：2013年4月By【ZhangHaoDong】ADissertationSubmittedtoUniversityofChineseAcademyofSciencesInpartialfulfillmentoftherequirementForthedegreeofDoctorof【Optics】【HefeiInstitutesofPhysicalScience】April，2013学位论文原创性声明郑重声明：本人呈交的学

2、位论文《痕量重金属荧光传感技术研究与系统实现》，是在导师的指导下，进行研究工作取得的成果。论文中所有数据、图片资料均真实可靠。尽我所知，除文中已经注明引用的内容外，本学位论文的研究成果不包含他人享有的著作权的内容。对本论文所涉及的研究工作做出贡献的其他个人和集体，均己在文中以明确的方式标明。本学位论文的知识产权归属于培养单位，本学位论文原创性声明的法律责任由本人承担。本人签名：龈趑朋：丛4致谢我2009年考入中科院合肥物质科学研究院开始了我的博士研究生生活，同年我的女儿出生，在感受到双喜临门的喜悦之后，我丌始了博士生的学习。

3、很快女儿也四岁了，我也到了毕业的时候，回首四年的求学历程，首先要感谢我的恩师李淼老师，张健老师，你们是我人生的指引，能够师从李淼老师是我最大的幸福，没有你们无微不至关心和帮助，我不可能取得进步。还有我实验室的兄弟姐们，感谢你们四年来的相伴，我的生活有你们而精彩。我在求学期间从论文选题到论文定稿，倾注了两位导师大量的心血。在我攻读博士研究生期问，导师不管是做人还是做事都让我受益匪浅，老师对工作的严谨，对生活的真诚，对名利的淡薄，都是我一生值得学习的榜样。我最难忘的是老师在获得那么多荣誉之后，依然通宵达旦的修改项目申请书，反复推

4、敲，一字一句，我永不能忘。老师严于律己、认真工作的精神，我将永远学习，在以后的工作和学习中我不能忘!我还要感谢曾新华老师不辞劳苦地帮我修改论文和指导我的实验，感谢陈雷老师对我的论文的修改和结构方面的指导，感谢郑守国学弟在论文撰写过程中给予的不可或缺的帮助!此外，非常感谢高会议、袁媛、曾伟辉、万莉、李华龙、胡泽林、石怀文、翁士状、朱泽德、乔雷、刘绘、何绵涛、郑晓菊、董瀚琳、陈晟、江海洋、尤聚军等兄弟姐妹的支持和帮助!最后，谨以此文献给我的父母、妻子陈乾和女儿张文萱!摘要量子点具有制备方法简单、性能稳定、重复性好等优点，成为分析

5、化学中最为活跃的前沿研究领域之一，在分析检测领域得到了广泛的应用。本文以重金属离子的现场快速检测为目标，利用量子点优越的光学特性，运用荧光淬灭原理，建立铜离子和汞离子的检测方法，研制了新型的重金属量子点荧光传感器。本文的主要研究工作如下：(1)制备对铜离子和汞离子具有特征选择性的量子点。本文首先采用巯基乙酸作为稳定剂，利用水相合成法，制备出波峰对称、稳定性好、尺寸分布均匀、发光效率高的碲化镉量子点。通过量子点的纯化反应和延长紫外光照射时间来优化量子点的结构，提高量子点的合成质量，改善量子点的性能。针对设计要求对量子点表面进行

6、功能化修饰，实现对铜离子选择性的偶联结合。另一方面将硫化锌溶液滴入硒化镉量子点溶液进行反应，制备出核一壳结构的硒化镉．硫化锌量子点。通过配体交换和表面络合方法，制备亲水性的羟基乙基二硫代氨基甲酸盐硒化镉．硫化锌量子点，完成对汞离子选择性的偶联结合。分别对上述两种量子点进行了荧光发射光谱、紫外可见吸收光谱、荧光成像、透射电子显微镜成像等系列表征，证明量子点的制备方法简单、重复性高、性能稳定。为后续传感器系统的设计提供技术支持。(2)利用量子点对铜和汞离子选择性荧光淬灭原理，构建现场检测传感系统。本文采用稳定的量子点激发光源，通

7、过滤波片、聚光镜等荧光采集设备构建荧光传感器的光学感知模块：利用微弱信号的滤波放大电路和参比电路构建信号处理模块，极大的削弱了自然光漂白、环境温度等众多干扰因素对检测结果的影响，提高了荧光传感系统的精确度，实现对目标分析物的现场检测。(3)完成量子点荧光传感器的性能检测。主要包括量子点稳定性分析实验、重金属离子标准曲线测定实验、检测范围／检测限和检测时间测定实验、pH值干扰实验和其他重金属离子对待测物的干扰实验。通过对实际样品的检测分析，证明该传感器能够应用于环境样品中痕量重金属离子铜和汞的定量检测。因此，该传感器具有很广阔

8、的应用前景。在配置相应的量子点后，传感器不仅能够检测污水中的铜离子和汞离子，而且可拓展至其他有毒重金属离子的检测。关键词：量子点荧光传感器荧光淬灭铜离子汞离子ABSTRACTABSTRACTThepreparationofquantumdotsissimple，easytooperate，