超声辐照制备二氧化钛和氧化锌纳米材料的研究

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1、壹室盘堂壁塞生生些逾塞主塞揎垩蓝亟旦继毕业论文题目：壑壹堑墨剑釜三氢垡丛垄氢垡堡纳鲞挝盘鲍盟窒壹鲎专业2QQ墨级硕士生姓名：婆盗墓指导教师(姓名、职称)：扬送连塾撞纳米材料因具有许多不同于本体材料的优良性能，有关纳米材料的制备与应用，成为近年来研究的热点。超声波技术是一种制备优异性能纳米材料的有效途径。本论文采用超声波一溶胶一凝胶法制备分散性好、粒度分布均匀、粒度较小的掺杂稀土离子的二氧化钛纳米晶，并将稀土离子和光声光谱技术相结合形成光声探针，用铒离子光声探针研究Ti02凝胶在热处理过程中的结构变化；另外，我们在室温离子液体中利用超声辐照制

2、备了氧化锌纳米材料，采用光声光谱技术对制备的纳米ZnO样品的光学性质和量子尺寸效应进行了研究，通过TEM、XRD手段对其形貌、结构进行了表征，着重对离子液体中超声作用下的形成机理进行了研究并建立了反应的模型。本论文主要由五个部分内容组成：在第一章中，简要的概述了纳米材料一系列特殊的性质以及纳米材料常见的制备方法。根据超声化学的基本原理，介绍了超声化学制备纳米材料的方法及其应用，并就这些方法中声化作用的机理、特点和影响因素进行了重点介绍。在本章的最后给出课题所研究的主要内容和意义所在。第二章对超声辐照制备纳米材料的常见分析手段进行了介绍，包括

3、X射线衍射分析(XRD)、透射电镜(TEM)和光声光谱法(PAS)。着重回顾了光声光谱技术的历史背景、基本原理、应用领域以及理论和技术的进展，从而加深了解光声光谱技术的特点以及可应用范围。。第三章，研究了超声溶胶．凝胶法制备Ti02光催化剂的反应机理，以及超声在制备过程中所起的作用。成功的制备出了颗粒分布均匀，分散性好，稳定性高且团聚得到有效控制的Ti02纳米晶颗粒，并介绍了用超声溶胶．凝胶法制备铒离子掺杂的Ti02的工艺流程。利用XRD分析确定不同状态下Ti02样品粉末的结

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5、731构和成分，其形貌、尺寸和微观结构特征可以利用TEM分析。最后重点阐述了如何用稀土光声探针研究Ti02凝胶在热处理过程中发生的结构变化。采用本实验室自行组装的光声光谱仪上测量了不同温度热处理后得到的样品的光声光谱，测量范围为340．700nln。研究发现：(1)当热处理温度70oC时，稀土离子的共价性最低，Er3+吸收峰的位置与自由离子状态下的吸收峰位置基本一致，说明Er3+的配位环境与处在水溶液中很相似，此时，Wi02凝胶中包含大量的水和有机溶剂；(2)随热处理温度升高Ti02凝胶向锐钛矿转变的同时，稀土离子的共价性的强度不断增强；(

6、3)当温度达到1100。C时纳米Ti02发生相变转变为金红石相，光声吸收峰发生蓝移，而超灵敏跃迁的吸收强度下降，说明稀土Er3+离子的共价性再次降低，这是由于出现了吸附在纳米Ti02表面上的新的稀土化合物。第四章，基于离子液体和超声技术结合在纳米材料的制备中具有广阔的应用前景，我们在离子液体卜丁基一3一甲基咪唑四氟硼酸盐(【Bmim][BF4])中利用超声波的辐照制备氧化锌纳米棒，该方法具有快速、无害、环境友好的特点。首先，以离子液体为反应溶剂，选取合理比例的反应物，分别利用探头超声波发生器和槽式超声波清洗器制备纳米氧化锌样品。其次，以具有

7、低蒸气压和高沸点(288。C)的有机溶剂二缩三乙二醇(TEG)代替离子液体，利用探头超声波发生器超声辐照制备对比样品。将离心、干燥得到的产物采用x射线衍射和透射电子显微镜对样品的结构形貌进行表征。利用光声光谱研究了纳米氧化锌的光学性能和量子尺寸效应，研究结果表明：在超声辐照和室温离子液体的共同作用下生成了不同形貌的氧化锌纳米棒，而在同样的实验条件下，在二缩三乙二醇中探头超声制备的样品为纳米颗粒，说明超声波的强度的控制和选择离子液体【Bmim][BF4]作为反应溶剂都是形成的氧化锌纳米棒的关键因素。由于目前以离子液体为反应溶剂超声辐照制备纳米

8、材料的相关反应机理研究不多见，因此，我们进一步对离子液体中超声制备纳米氧化锌可能的生长机理进行了探讨并建立了反应的模型，主要讨论离子液体[Bmim][BF4]和超声波对氧化锌纳米晶生长的影响。最后，在第五章中，对全文进行了总结。IIirradiationSPECIALIZATl0N：AcousticsPOSTGRADUATE：Hai-yanWANGⅣ匝NTOR：Prof．Yue．taoYANGThepreparationandapplicationofnanomaterialshavebeenstudiedintensivelyinrece

9、ntyearsduetotheirexcellentperformancesdifferentfromthebulkmaterials．Manymethodshavebeende