高分子量溴化环氧树脂阻燃剂制备研究

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1、河南大学硕士学位论文高分子量溴化环氧树脂阻燃剂制备研究姓名：贾修伟申请学位级别：硕士专业：高分子化学与物理指导教师：刘治国2003.5.1河南大学硕士研究生学位论文摘要高分子量溴化环氧树脂阻燃剂是新型高分子型溴系阻燃剂之一，除了具有优异的阻燃性能外，还具有耐迁移、耐析出和阻燃持久等特点，近几年在国外得到较快的发展。阮文献报道，该产品在某些阻燃材料中将是十溴二苯醚的理想替代品之一，目前，仅有国外公司在销售该种产品，我产，所以研制开发澳化环氧树脂阻燃剂具有重要意方面的内容。实现真正的工业化生研究工作主要包括三研究以溴化钠／溴酸钠完全代替传统的溴素作为溴代试剂合成了四溴

2、双酚A，避免了使用溴素和因溴素作为溴代试剂时产生的溴化氨对设备、操作人员以及环境的危害。详细研究了有机溶剂／水的比例、反应温度、反应时间、相转移催化剂、，原料配比等因素对产品质量和收率的影响。(研究表明有机溶剂可以重复使用且对产品质量和收率没有任何影响，首次在国内实现了四溴双酚A基本无污染工艺的合成。所得产品的熔点为180-182．1℃．溴含量为58．096以上，元素分析、红外光、谱等表征了产品的结构。Ⅳ／研究以四溴双酚A和环氧氯丙烷为原料在二氧六环和水混合溶剂中一步法合，成了高分子量溴化环氧树脂阻燃剂。／详细研究了溶剂／水的配比、碱金属碱、相转。移催化剂、反应温

3、度、反应时间等因素对产品分子量和产率的影响。研究表明在溴化四甲基铵、溴化四乙基铵、聚乙二醇(分子量为6，000)和聚乙二醇(分子量为400)相转移催化体系中，氢氧化锂最好，氢氧化钾次之，氢氧化钠最次。研究还表明在碱金属氢氧化物环境中，溴化四乙铵和聚乙二醇(分子量为6，000)复台相转移催化剂比上面提到的任何单一相转移催化剂都好。在优化条件下改变原料配比和反应时间分别制各了分子量约为2．5x10‘、4．5xlO‘和6．1x10'的溴化环氧树脂阻燃剂，红外光谱证明了所得产品环氧端基的存在．元素分析证明产品的澳含量达52．o％上，热分析表明它们的热分解温度都在310℃以

4、上。卢’／一I一河南大学硕士研究生学位论文研究分子量分别约为2．5×101、4．5X10‘和6．1×104的阻燃剂产品对ABS的阻燃以及对hB$物理机械性能的影响。C研究表明．随着产品分子量的增加．对ABS的综合物理机械性能影响越来越小，分子量为6．1X10'的阻燃荆除了对ABS的悬臂梁缺口冲击强度影响较大外(这是目前所有溴系阻燃剂的一大缺陷，但这一缺陷可以通过其它技术进行弥补)，ABS的其余物理机械性能几乎不受影响。阻燃性能测试表明，高分子量溴化环氧树脂阻燃剂阻燃ABS的氧指数大小恰与其对ABS的机械性能的影响相反，即分子量增大，氧指数降低．但还都在难燃范围之内

5、，且水平和垂直燃烧实验都是离火即熄，都能达到uL94卜O级。与十溴二苯醚对比试验研究表明，添加高分子量溴化环氧树脂阻燃剂的ABS材料溴含量为7．9％时1／与添加十溴二苯醚阻燃剂的ABS材料溴含量为10．1％的阻燃性能相当。／’关键词：高分子量溴化环氧树脂阻燃剂；溴代反应；四溴双酚A；相转移催化剂；阻燃ABS河南大学硕士研究生学位论文AbstractHighmolecularweightbromatedepoxyresinsisasortofthenovelbromine-containingflameretardantswhichhasexcellentflame

6、retardantefficiencyandcannoteasilYmovefrompolymermaterials．Ithasbeenresearchedanddevelopedabroadrecently．Someflameretardantpolymermaterialsaddedthehighmolecularweightbromatedepoxyresinsasflame—retardantadditivehavebeenstudiedthatsuchflameretardantagenthasacombinationofgoodfireretardan

7、tefficiency，UVstabi1ity，excellentmechanicalproperties，thermalstabilityandnonblooming，whichistheidealsubstituteofdecabromodiphenyloxide．Therealdomesticindustrializationforthemhasnotbeenrealized．Currently．thereisonlyDeadSeaBromineGroupinIsraelsellingitsproductsofthesekindsofflame-retard

8、antsi