超临界流体中碳纳米管复合材料的制备及其性能研究

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1、2012功能材料2007年增刊（38）卷*超临界流体中碳纳米管复合材料的制备及其性能研究刘志敏(中国科学院化学研究所，北京100080)摘要：扼要介绍了近年来在利用超临界流体特性制力增强。充分利用了超临界水的特性，以RuCl3为前驱备碳纳米管复合材料方面的研究工作，主要包括超临界体，可以一步法合成Ru/CNT复合物。将CNT分散在水、超临界CO2混合流体和其它超临界流体中金属或金RuCl3水溶液中，升温使体系处于超临界状态，即可得属氧化物/碳纳米管复合材料的制备及其相关性能研到负载了钌纳米晶的CNT复合材料。结果显示

2、几乎每究。根CNT上都附有Ru纳米晶，几乎所有产生的Ru纳米关键词：超临界流体；碳纳米管；功能复合材料晶均牢固地附着在CNT上，并有部分粒子进入CNT的中图分类号：TB383文献标识码：A内腔。这种特殊的结构源于超临界水的特性。在升温至文章编号：1001-9731(2007)增刊-2012-03超临界态的过程中，水的性质发生变化（如粘度降低、界面张力逐渐趋近零、扩散系数增强、对无机物的溶解1引言性变差等），致使一些前驱体分子能扩散进入CNT内碳纳米管（CNTs）自发现以来，因其独特的力学、腔；同时，由于水溶解能力的降低

3、，前驱体分子有可能磁学、电子及化学特性等，引起了人们的广泛关注。被吸附在CNT上。在实验温度下（400或450℃）RuCl3CNTs的制备、性能和应用的探索是纳米科学技术的一被还原为单质Ru，在CNT上结晶成核，最终形成个重要方面。如何对CNTs功能化进而拓宽其应用范围Ru/CNT复合材料。通过改变体系温度、RuCl3/CNT的已成为当今的重要课题。近年来，超临界流体技术的发比例可以容易地调控Ru纳米粒子的尺寸和负载情况。展使其在材料领域的应用愈来愈受到大家的重视，为碳值得一提的是，该方法不仅清洁、快速，同时无需对纳米

4、管的修饰和功能化提供了新的契机。超临界流体是CNT进行氧化处理，因而简化了操作过程。这种Ru/CNT指温度和压力同时高于其临界值时的物质状态，具有类复合材料对苯的氢化反应具有很高的催化活性和稳定似于液体的密度和溶解能力、类似于气体的粘度和扩散性，其性能优于目前报道的相关催化剂，具有良好的应性能、界面张力接近零等特点，并且这些性质可用温度用前景。和压力调节。其中，超临界CO2和超（近）临界水是广3超临界CO2混合流体中碳纳米管复合材料为研究和应用的超临界流体。目前，超临界流体技术已的制备研究成功应用于碳纳米管的修饰改性。

5、例如，Wai教授等人利用超临界CO2中有机金属盐的还原反应，制备了一系超临界CO2（Tc＝31.1℃,Pc＝7.38MPa）是最常用[1~5]列贵金属/碳纳米管复合材料。我们在利用超临界技的超临界流体，但它对极性物质溶解能力较低，尤其对[6~20]术对碳纳米管进行修饰方面开展了大量工作。采用无机盐几乎不溶解，因而制约了它在无机材料合成中的廉价的无机金属盐为前驱体，分别以超临界水、超临界应用。研究表明向超临界CO2中加入乙醇等共溶剂可以CO2混合流体及其它一些超临界流体为反应介质，对碳增强体系的溶解能力，如适当条件下超临

6、界CO2与乙醇纳米管进行了修饰，制备了一系列金属或金属氧化物/能够互溶而形成均相体系，并可达到超临界状态，从而碳纳米管复合材料；还利用超临界CO2的特性制备了聚具有超临界流体的特性。因此，调节超临界CO2-乙醇合物/碳纳米管复合物等。下面扼要介绍一些代表性工体系的组成，可以使不能溶解于超临界CO2而能溶解在作。乙醇中的物质溶解在CO2-乙醇混合流体中。充分利用2超临界水中Ru/碳纳米管复合材料的制备混合超临界流体的特性，通过在以CO2为主体的混合超[6]临界流体中的化学反应，合成了一些金属氧化物/CNT、研究聚合物/C

7、NT复合材料。水的临界温度和临界压力分别为374℃和22.4MPa。通常，金属硝酸盐的热分解温度较高，而在超临界不同于室温常态水，超临界水除具备超临界流体的特性CO2-乙醇混合流体中一些硝酸盐的热分解温度大幅度外，对无机盐的溶解能力大为降低而对有机物的溶解能降低。将这一现象与超临界流体的特性相结合，以金属*基金项目：国家自然科学基金面上资助项目（50472096）收到稿件日期：2007-08-02通讯作者：刘志敏作者简介：刘志敏（1968－），女，山东莱州人，研究员，目前主要从事利用绿色溶剂合成化学功能材料研究。刘志敏

8、：超临界流体中碳纳米管复合材料的制备及其性能研究2013[13]硝酸盐为前驱体，采用CO2-乙醇混合流体为反应介质，的性质，可调节聚合物的填充量。类似地，利用超临通过硝酸盐在超临界流体中的热分解反应，发展了一种界CO2-乙醇混合流体合成了具有聚二羟基己二炔光学操作简单、条件温和、可批量合成金属氧化物/CNT复特性的聚二羟基己二炔/